火锅底料中罂粟壳的高效液相色谱法测定.pdfVIP

火锅底料中罂克粟壳的高效液相色谱法测定 王 越 马丽霞 田 微 西（安医科大学法医学院 西安 710061） 提 要 采用高效液相色谱法，以C18柱为分析柱，V（甲醇）:V(25mmol/LKH2PO4)=90:10为流动相，检测 波长254mm，分析了火锅底料中的罂粟壳。同时以空白火锅底料及空白底料添加罂粟壳做阴性及阳性对照。实 验证实该方法灵敏、准确、可靠。 关键词 高效液相色谱法，火锅底料，婴粟壳，鸦片成分 分类号 O658 1 前言 取火锅底料加 1g罂粟粉末，另加花椒、大料、 罂粟壳系罂粟果实晾干所成。收取鸦片后的罂 桂皮、胡椒、芥末调料各2g，混合后作为阳性对照。 粟壳中仍含有一定量的吗啡、可待因、罂粟碱等鸦片 另取各种调料做阴性对照，按上述方法提取并进行 成分。在餐饮行业，一些不法商贩为兴隆生意，非法 HPLC分析。 在各种食物，特别是火锅底料中添加罂粟壳。由于火 3.2 HPLC分析条件 锅底料中调味品成分复杂，加之油脂的干扰，要检测 色谱柱为 -BondapakC18不锈钢柱 美（国Wa- 出添加的罂粟壳中的微量吗啡，技术难度较大。对罂 ters），长 25cm；流动相V （甲醇）:V(25mmol/L 粟壳中吗啡的测定有高效液相色谱法(HPLC)[1,2 KH2PO4，用磷酸调节pH5.7)＝90:10；流速 1.0 和高效毛细管电泳法(HPLC)3；对火锅底料中罂粟 mL/min；检测波长 254nm；检 测灵敏度 0.06 壳的检测有用气相色谱(GC)以及气相色谱与质谱 AUFS。 联用(GC-MS)4的方法，以GC-MS法为最佳。但 3.3 TLC分析条件 GC-MS仪价格昂贵，基层单位难以承受。 采用硅胶G薄层板，展开剂为V （甲醇）:V丙（ 酮）:V无（水乙醇）:V(氨水）＝9:9:1.6:0.4， 2 材料 显色剂 :碘化饿钾。 仪器:法国吉尔森高效液相色谱仪 包（括 611 4 结果与讨论 泵,116检测器、7125进样阀等），10mL进样环。 药物标准品:吗啡、可待因、罂粟碱，均由国家麻 (1)用上述薄层色谱条件分析了火锅底料中的 醉品实验室提供。 罂粟壳，其中吗啡、可待因、罂粟碱的Rf值分别为 试剂:10％醋酸,10 及 1％NaOH、甲醇、氯仿、 0.19,0.32,0.58。 异丙醇、碳酸氢钠、磷酸二氢钾等均为分析纯。 (2)用HPLC法分析了火锅底料中的罂粟壳。空 实验材料 :罂粟壳购于药店，火锅底料 含（大量 白火锅底料、空白＋罂粟壳以及火锅底料样品的高 油脂）以及各种调味料购于市场。 效液相色谱图如图1所示。吗啡、可待因、罂粟碱的 保留时间分别为9.67,10.84,6.7min。在流动相中 3 测定方法 加入少许磷酸，调节pH5.7，以使吗啡的保留时间 拖后，这样就可以避开调料中胡椒、辣椒、花椒等成 3.1 提取与净化 在火锅底料中加醋酸液浸泡两天，过滤分出酸 分的干扰，以免造成假阳性。 液后用NaOH溶液调节pH至8.5～9.4，用V(氯 (3)罂粟壳中的各种成分中以吗啡的含量为最