煤中全硫测定的主要影响因素分析及解决措施.pdfVIP

第 3O卷第6期 山 西 化 工 Vo1．3O No．6 2010年 l2月 SHANXICHEMICALINDUS豫 Y Dec．2010 、 ～¨，r 。 ’ ：_禾I研与井发0 ：|1-： 一：： i 煤 中全硫测定的主要影响因素分析及解决措施 崔村丽 (国家煤及煤化工产品质量监督检验中心，山西 太原 030012) 摘要：以库仑滴定法的自动测硫仪为研究对象，分析和探讨了煤中全硫测定的主要影响因素，针对 实验过程中常见问题，提出了简单、实用的解决措施 ，增强了仪器的稳定性 ，提高了测试结果的准 确度。 关键词：库仑滴定法；全硫测定 ；煤质分析 中图分类号：TQ533 文献标识码：A 文章编号：1004．7050(2010)06-0012-02 生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤 中 引 言 全硫含量。 一 般的煤 中含有质量分数 0．5％ ～11．0％的 1．2 影响因素 硫 ，这些硫可分为有机硫和无机硫两大类。其中，有 1．2．1 催化剂的使用 机硫主要以硫醇、硫醚等形式存在；无机硫主要包括 燃烧时，煤中有机硫和硫化物在 800℃一900oC 硫化物、硫酸盐以及微量元素硫等。煤 中全硫含量 下能够全部分解 ，而硫酸盐则需要在 1100c=【～ 是煤质分析的一项重要指标 ，是燃煤过程中形成酸 1200℃才开始分解 。因此，为保证煤 中各种形态 雨的主要原因。国家标准规定，煤中全硫含量可通 的硫都能分解 ，就需要加入一定量的催化剂。催化 过艾氏卡法 、库仑滴定法、高温燃烧中和法测定。目 剂的选择对硫释放的影响较大，表 1比较了几种催 前，库仑滴定法应用更加 自动化、智能化，是大多数 化剂对煤中硫释放的影响。 化验室采用的方法 J。但库仑法规范性较强，掌 表 1 不同催化剂下硫酸钙中硫的回收率 握不好容易出现较大误差。本文根据多年的操作经 燃烧分解温度／qC 硫的回收率／％ 验 ，从测试结果准确度和仪器稳定性角度出发，分析 无 AI203 SiO2 Cr203 WO3 V205 和讨论了全硫测定的主要影响因素，并针对实验过 11oo 9．8O 9．80 14．75 29．5O 98．34 l0o．O0 11oo一120o 24．58 29．5O 49．10 85．58 loo．0o 1oo．oo 程中的常见问题提出了简单、实用的解决措施。 从表 1可知，煤样上面均匀覆盖一层三氧化钨 ， 1 库仑法测定煤中全硫含量影响因素 可使煤样在较低温度 (1150℃ ～1200qC)下完全 1．1 测定原理 分解。否则，反应进行得不完全，分析结果偏低。 煤样在催化剂存在 的条件下，1150oC下通人 1．2．2 电解液放置时间 空气进行燃烧 ，煤中的硫被氧化为二氧化硫 ，同时被 电解液放置时间较长时，会产生过量的碘 ，所测 碘化钾一溴化钾溶液吸收。以电解碘化钾溶液所产 电解液电位值并非终点电位值，导致测定结果偏高。 在实验前