电化学合成铜配合物的研究.pdfVIP

维普资讯 2004年第 24卷 有 机 化 学 Vn1．24．2004 No．1．106— 108 第 l期，106—108 ChineseJoumalofOrganicChemistry． · 研究简报 · 电化学合成铜配合物的研究 周幸福 赵俊峰 何 惠 褚道葆 (安徽师范大学化学与材料科学学院有机化学研究所 芜湖 241000) 摘要 采用金属铜为 “牺牲”阳极 ，首次在无隔膜电解槽 中，电化学溶解金属铜一步制备了纳米 CuO前体 Cu(0Et)2， Cu(0Bu)，，Cu(acac)，，Cu(OEt)(acac)，Cu(OBu)(acac)(acac为乙酰丙酮基)．产物通过红外光谱 (vr-IR)、拉曼光谱 (Raman sp~cmun)进行表征 ．同时讨论了影响电合成铜醇盐及其配合物 的关键因素．实验表明，防止阳极钝化，温度控制在 30—50 ℃，采用有机胺溴化物为导电盐 ，电极电位控制在 0．8—1．2V之间．可以提高电合成效率．实验同时表明Cu(acac)2， Cu(OEt)(acac)，Cu(OBu)(acac)可作为制备含铜纳米材料前驱体． 关键词 铜配合物，电解合成，纳米材料，“牺牲”阳极 DirectElectrochemicalPreparationofCopperComplexes ZHOU，Xing—Fu ZHAO，Jun—Feng HE，Hui CHU，Dao—Bao (InstituteofOrganicChemistry，4nhuiNormalUniversity。Wuhu241000) Abstract Coppercomplexeswere directlypreparedby electrochemicaldissolution ofcopperin a cellwithout separatingthe cathodeandnaode spaces．Theproductswere characterizedbyFr-IR and Raman spectra．Th e influenceoftemperature nadconductiveadditivesonproductyieldwasalsoinvestigated．Th eexperimentsshow htat controllingtemperature under30～40QC nadselecting NBras conductiveadditivesimprovedproductyield．Th e dataalsoshow htatdirectelectrochemicalpreparationofcoppercomplexeshadhighcurrentefficiencynadelcetrolysis yield．Th esecoppercomplexeshavehighpuritynadcanbedirectlyusedas precursorofnanometeroxides． Keywords coppercomplex，elcetrosynhtesis，nnaometermaterial，sacrificinganode 溶胶 一凝胶(Sol一 1)法是以金属醇盐为主要原料，低温 醇盐的纯度高，工作环境友好，后处理容易，属 “绿色化学”范 合成具有特殊结构、高纯度、超细化、高比表面积及粒度分布