电化学法制造膨胀石墨的再改进.pdfVIP

维普资讯 第l9卷第l0期 精 细 化 工 Vo1．19，No．10 2002年 10月 FINE CHEM ICALS Oct．20 0 2 有机电化鸯噶工业 电化学法制造膨胀石墨的再改进 薛美玲 ，于永 良 ，任志华 ，张积树 (1．天津大学 材料系，天津 300072；2．青岛科技大学 应用化学系，山东 青岛 266042) 摘要 ：运用正交实验对电化学法制备膨胀石墨过程中的影响因素进行 了分析 ，得出了各 因素对 膨化率由强到弱的影响次序：硫酸质量分数、电解电压 、反应时间、固液质量比、氧化剂用量。筛 选出了以硝酸钾为氧化剂制备可膨胀石墨的最佳工艺条件 ：硝酸钾用量为 m(H：SO )：m (KNO)=22：1；硫酸质量分数控制在85％左右；电解电压 1．8V；反应时间3．5h；固液质量比为 每毫升电解液中的石墨为0．11—0．14g。膨化过程中的最佳温度为850℃，最佳时间为30s，膨 化率可达 205mlMg。 关键词：膨胀石墨；石墨插层 ；电化学合成 中图分类号 ：TQ035 文献标识码：A 文章编号：1003—5214(2002)10—0567—04 膨胀石墨又称柔性石墨，是纯石墨的一个分支， 条件进行了优化，得出了可供生产者参阅的有价值 是 以天然鳞片石墨为原料，先经化学处理生成石墨 的结论，并从绿色化工的角度出发，对氧化剂的种类 插层化合物，石墨插层化合物经水洗烘干后即为可 进行了选择 ，确定了其用量 。 膨胀石墨，可膨胀石墨再经高温瞬时热处理成为膨 胀石墨。膨胀石墨既保持了石墨原有的一些优 良特 1 实验 性，同时又克服了天然石墨硬而脆的特点，并赋予其 1．1 试剂及仪器 新的柔韧性，所 以膨胀石墨 自1968年问世 以来，就 天然鳞片石墨由青岛平度石墨开发公司提供； 以其优异的性能得到了广泛的应用，尤其是作为一 硫酸为化学纯 ，W(HSO)=98％；电极 ：阳极 、阴极 种新型的密封材料 ，对减少能耗 、提高材料利用率、 均为钛钉网，电极有效面积为 20cm 。 减少环境污染有着显著的效果，已被广泛地用于石 YJ83／3型直流稳压 电源，上海沪光仪器厂；78 油化工、冶金、机械、原子能、热电等行业的密封 ，享 有 “密封王”的美誉 ¨J。 — 1型磁力加热搅拌器，杭州仪表 电机厂。 制取膨胀石墨的关键工艺在于酸化石墨(可膨 1．2 方法 胀石墨)的制备。目前 ，其制备方法主要有两种 1．2．1 可膨胀石墨的制备 — — 化学氧化法和 电化学氧化法 。化学法是采用 按文献 [1O]所示方法测得本实验所用 电解系 HSO 一HNO 工艺体系，此法虽工艺简单，但酸用 统的分解 电压为 1．90V。以浓硫酸为 电解质，用量 量大，制备过程中某些化学因素难 以控制，插入物在 为40mL，按不同的固液 比加入 电解池 中一定数量 层间分布不均匀，产品质量稳定性差 3【j，而且环境 的石墨，以一定的电解 电压进行石墨插层化合物的 污染严重；而 电化学法则是基于可膨胀石墨在制备 制备，反应后将反应产物水洗至 pH：3～5，于8O℃ 过程中存在电子授受的机理，同化学法相比，用电