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影响X荧光光谱仪测量准确度的几个因数 摘要 X荧光光谱仪是电子产品中有害物质检测的重要仪器，影响X荧光光谱仪测量准确度的因素很多分析判断更复杂。为了准确系统地了解其中的主要影响测量准确度的主要因素等及相应的解决办法探讨 关键词：影响因数 X荧光 准确度 The factors of the affecting accuracy by X-ray fluorescence spectrometer 1引言 X荧光光谱仪的样品制备简单，能够非破坏性地快速进行多元素分析，可以迅速筛查多种类样品基质如固体、泥浆、粉末、糊状物、薄膜、空气过滤物以及其他很多基质样品中的未知成分，已成为电子行业有害物质初步筛选普遍采用的检测方法[1-3]。分析影响X荧光光谱仪测量结果的因素，正确使用X荧光光谱仪，直接影响到对电子产品中有害物质的准确控制。 2、影响X荧光光谱仪测量准确度的因数 影响X荧光光谱仪测量准确度的因数有仪器本身性能、工作曲线、测试样品、测试方法等方面。其中仪器本身性能是由所购买仪器的硬件设施决定，购买仪器时就已决定，测试方法与仪器的工作原理有关，目前普遍采用相对测量法，工作曲线、测试样品对测量结果影响非常大，并且可以通过简单处理就可以大幅提高测量准确度，所以本文将重点分析制作工作曲线的样品、工作曲线的偏移、工作曲线的适用范围、样品的形态、样品大小、非均质样品、样品表面、干扰元素等影响因素，并介绍了简单常见的处理方法。 2.1工作曲线的影响 工作曲线简单说来就是元素的X射线强度与样品中所含元素的质量百分含量的关系曲线，通过工作曲线将测量得到的特征X射线强度转换为浓度，因此工作曲线对测量结果影响非常大[4]。它除了与待测元素的浓度、待测元素、仪器校正因子、元素间吸收增强效应校正值有关，还与制作工作曲线的标准样品、工作曲线是否偏移、工作曲线的适用范围等有关。 2.1.1制作工作曲线的样品 X荧光分析基本上是一种相对测量，需要有标准样品作为测量基准，因而标准样品与待测样品的几何条件需要保持一致。标准样品是具有足够的均匀行及稳定性，控制样品因与分析样品的冶炼过程或分析方法不同，量值不能溯源，均匀性、稳定性不能保证。所以应选择化学性质和物理性质与分析样品相近似的标准样品制作相应的工作曲线,包括分析元素含量范围,并保持适当的梯度,分析元素的含量须用准确可靠的方法定值。现在不少仪器厂商为了提高市场竞争力,往往在仪器出厂前按照用户要分析的材料类型预先绘制一些通用校准曲线,减少现场分析时对标准样品的需求。可是毋庸讳言,既然是通用曲线,通用性强,而要同时达到“精”就很困难。因此为保证分析精确,还是一种基材对应一套标准样品为好。 2.1.2工作曲线的偏移 通用曲线在仪器出厂时或工作伊始就已制好,但在工作现场怎么才能知道其是否与原始状态一致,不太可能每次分析时再重新绘制工作曲线,这就需要定期用可溯源的标准样品进行点检，以验证工作曲线是否发生偏移，如果发生了偏移且偏移量在规定允许范围内，则需要对工作曲线进行校正。如果偏移量超出了规定的允许范围，则需要重新制作工作曲线。 2.1.3工作曲线的适用范围 选择工作曲线时应注意工作曲线的适用范围，一般使用范围应落在绘制曲线使用的标准样品浓度范围内。如绘制曲线使用的标样浓度是从500μg/g——1000μg/g的，现要测试样品中Pb含量小于500μg/g或大于1000μg/g。测试点落在了工作曲线外延部分，这样也会给测量结果带来误差。 2.2样品因数 X荧光光谱仪作为无损测试仪器，其最大优点就在于测试样品无需经过特殊的前处理就可以测量，可以快速得到测量结果。但是，测试样品的形态、样品大小是否符合要求、样品表面是否氧化、 是否是均质材料、以及是否有干扰元素都会影响测量结果的准确度。 2.2.1样品的形态 固体样品， 例如PE、PVC塑胶、钢铁、铜合金、铝合金等，可以将其测试表面磨光滑。使用前，不要用手摸抛光的平面，以免表面沾了油污，影响测量精度。如果沾了油污，用干净绒布擦拭干净。对于粉末样品，包括矿粉、粉尘、炉灰、水泥和石灰等等，可以直接把粉末样品放在样品杯中，大约7克样品就够了，盖住样品杯底约10mm厚，便可以进行测量。还可以采用压片法，可以得到较准确的结果。对于液体样品，一般将液体样品倒入特定的样品杯中，用特殊的密封材料密封好，然后将样品杯放入测试室中测量。 2.2.2样品大小 样品的大小，按X荧光光谱仪光斑大小区分，光斑能够完全照在样品上且样品厚度能够达到要求，可以直接放到测试室测量。光斑不能够完全照在样品上，即样品比光斑小（例如颗粒状的零件），则需要放在一个样品杯里，达到一定的量，再将其压紧，不留空隙，然后进行分析。薄的样品（X射线能够穿透的样品），同样地，类似小样品应该堆在一起以便能够达到