真空液相层析—一种高效快速的有机物分离方法.pdfVIP

维普资讯 拈 有 机 化 学 195咩 种试 剂， 它是 在 0℃于CH：C12中由2Ph3PO+TflO 其运输和储藏均很方便。 (Tf SOCF3)生成 的， 它可用作 理想 的脱盎剂。 ： 作为剥 毒的光 气替代 物， Eckert和 Forster[AngeW c ．，1987，99，922]推荐了一个 早为人所知的结 马敬 骥译 自Nuchr．Chem．Tech． 0 L曲．，1孽88，36，l57 晶状的碳酸双三氯甲醅eel，odocc1，，三聚光气，， 戴立信校 1 ● } ● ● ● ● f 有机化学 YOUJIHUAXUE，1989，9，286~288 学术劝态 ， 真空液相层析一 一种高效快速的有机物分离方法 ’ 郑 国墀 (华东师范大学 化学系 Vacuum Liquid Chromatography-- A Rapid and Efficient Chroma- tography Technique for the SeparationsofOrganic Compounds ZHENG Gu hi (跚 ChinaNormalUniversity，DeportmentolCgemistry，Shanghai．) 澉相柱屠析是有机化学实验室最 常用和有效的分 离手 段 。 其 中 常 压 柱 层 折 (Gravity column chromatography戏 称Opencolumnchromato~aphy)， 干柱层析… (Dry oolm nchromatography)， 快速柱 层析 ’(Flash columnchr0matography)等方法 已刃 大家热番和广泛使用 。本文介绍一种近年来在国外有 机化学实验室流行的 柱 层析方法——真空澈相层析 (Vacaum LiquidChromatography，以下简称VLC)。 vLc法县有操作快速简便、高效价廉、样品处理量大等 优点，特别适用于天然有机化台 物 _I多量有机反应 B 产物的纯化与分离。作者根据文献赍绍，姑台 自己的 实验工作，介绍此方法的原理，特点 ，装置与操作。 VLC是有机化学家不满意经典柱层析方莹分离操 作费时，固定相，洗脱剂用量过太等 缺点而改进提 出 的新方法。它最早由澳大利亚的Coil等成功地用来分 离天然萜类亿台物 m ， 而后美 国的Targctt报道 r 详细 的实验 装 置与操作 方法， 并将 此技 术起 名为 6一 VLC 。后来又有一些业甩此技术分离萜类、生物碱 等天爨物 的论文发表 常压与快速柱 层析的特点是：溶剂冼脱是连续性 的， 绝对不能 使柱内溶剂 液面低于固定相表面 (盼操 作过程 中不自B使固定相 干掉 )。而 VLC法在进行溶 1·烧结砂蕊漏斗 2．吸滤瓶 ．洗脱剂收集 剂洗脱时， 是将溶 剂在真 空下全 部抽出，使 固定相 器 4．三通阀 5．凌张泵 。干’后才加^新的冼脱剂作 下一 回组分的收集 其原 理如薄屠层析的多数展开 。