溶胶-凝胶制备CaO-MgO-SiO2纳米粉体的原位控制.pdfVIP

第37卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01．37，Suppl．2 2008年 5月 RAREME眦MATERIAI，SANDENGINEERING 2008 May 王焕平1，张启龙1，杨辉1，2 (1．浙江大学材料科学与工程学系，浙江杭州310027) (2．浙江大学绿色建材与应用技术工程研究中心，浙江杭州310027) 摘 要：以硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体，利用溶胶．凝胶法合成CaO．MgO．SiOz纳米陶瓷粉体，研究了溶胶 系统pH值、去离子水添加量、先驱体浓度、溶胶静置温度以及分散剂等因素对煅烧后粉体形貌的影响。结果表明：当 mol／L、水浴温度为60℃、添加适量分散剂时，凝胶在 pH值处于2．5～4．5、Ctmo]，c【si】为2：1～4：l、先驱体浓度为0．8 煅烧后能获得具有良好分散性的纳米粉体。通过严格控制上述溶胶-凝胶过程中的原位工艺条件，制得了粒子直径为 50～100 nm、分散性非常好的CaO．MgO．Si02纳米陶瓷粉体。 关键词：溶胶．凝胶；CaO．MgO．Si02；纳米粉体：原位控制 中图法分类号：0648；TB321文献标识码：A 文章编号：1002-185X(2008)$2-430—04 ’为满足移动通信、无线局域网、卫星定位系统等 子水调节正硅酸乙酯的水解与聚合；按混合溶液质量 设备轻量便携的要求，微波介质元件急需实现小型化、 加入一定量的分散剂。将上述混合溶液搅拌均匀后， 轻量化，采用多层结构设计正是实现这一目的的有效 静置于一定温度的水浴中成胶。将所得凝胶在烘箱中 途径。随着元器件尺寸的进一步缩小，多层结构中的 陶瓷介质越来越薄，传统固相法合成的微米级材料已 瓷粉体。将煅烧后的陶瓷粉体置于无水乙醇中超声分 经难以满足超薄流延膜片的要求，制备超薄流延膜片 散，置于铜台上烘干后利用扫描电镜(SEM，FEI 的唯一途径是采用粒径在纳米级的电子陶瓷粉体【1卅。 SIRION一100)观察陶瓷粉体的微观形貌。 溶胶．凝胶法是一种重要的湿化学合成方法，已广 2结果与讨论 泛应用于纳米材料的制备[4-10】。硅灰石(CaSi03)是一种 7‘ 具有良好性能的介质陶瓷材料【111，但其烧结温度非常 2．1 pH值对煅烧后粉体形貌的影响 窄，而且在烧结后难以致密【l列；课题组通过M92+对 图1示出了不同pH值下凝胶在1000℃煅烧后阿 扫描电镜图。溶胶中先驱体浓度为0．8mol／L，去离子 CaSi03中Ca2+的取代，发现CaO．MgO—Si02体系具有 良好的微波介电性能。在利用溶胶．凝胶法制备 水与Si元素的比例为4：1，未加入分散剂，溶胶系统 搅拌均匀后静置于60℃水浴中成胶。 CaO—MgO．Si02纳米粉体的过程中，影响粉体形貌的 因素很多。本文主要就pH值、去离子水加入量、先 从图中可以观察到，当pH值为2．5或4．5时，粉 驱体浓度、溶胶静置温度以及分散剂等实验条件对煅 体颗粒直径在100～200nm之间，粒子分散性较好。 这是因为当pH值较小时，溶胶中H+离子含量较多， 烧CaO．MgO—Si02粉体的影响展开研究，通过优化上 述合成工艺中的原位条件，制备出粒径小、分散性好 H+离子依靠静电力