用高温老化法制备高表面高稳定氧化锆纳米粉体.pdfVIP

10 第32卷 第10期 稀有金属材料与工程 Vol-32，No ：!!!竺 !!旦 !!!!坚!!!!：坚!!!!!!坐!!!!!!!!!!!!!! 用高温老化法制备高表面高稳定氧化锆纳米粉体 王恩过1，陈诵英2 (1．^原理工人学，山西太原030024) 2．浙江大学两溪枝区催化研究所．浙江杭州310028) 摘要：用扁温老化法制备，氧化锗纳米粉体，实验结果显示，用高温巷化法制备的氧化锆粉体具有较高的比表面积和 良好的热稳定性。高温老化降低了无定埠!氧化锆的能量，提高r它的品化温度和稳定性。 关键词：氧化锆；表面积．热稳定性；高温老化；纳米粉 中圈法分类号：0612 文献标识码：A 文章编号：】002．185x(2003)lO-0852．03 引 言 3结果与讨论 氧化锆具有许多独特的性质，比如同时具有氧化 3．1 高温老化的影响 眭和还原性，同时具有酸性和碱性，以及良好的热稳 对老化过或未老化处理的干凝胶进行热重分析 定性和机械稳定性等。这些性质使得氧化锆在催化以 和差热分析，结果如同1和图2所示。从网1可见，与 K 及其它一些领域展现出广阔的应用前景…。纳米氧化 未老化的1二凝胶相比，老化过的凝胶在低温区(350 锆粉末性能更加优秀，因而得到了更广泛的研究”1， r600K)失重速率较小，在高温区(r620K) K～890 并已开发使用了多种行之有效的制备力法”。J，诸如 失重速率大，其中在700 K范围内试样的失 溶胶。凝胶法，超临界干燥技术，水热台成法等。本研 重速率较大，这表明高温老化使凝胶中的羟基与锆间 究所刷的高温老化法具有设备简单、方法独特、操作 的键合作用得到加强，脱水温度更高，这可能足高温 方便、原料易得等特点，极具工业应用价值。 老化法能制备高比表面积粉体的原因之 …】。 2 实验方法 用zr()cl!溶液和氨水溶液制备水台氧化锆凝胶， 该凝胶在373K下搅拌老化一定时间(常为72h)。再 经过滤、洗涤、干燥后，在一定温度(常为773K)F灼 烧4h，制得氧化锆粉体。 粉体的比表面积用carlo．Frha全自动物理吸附 f／mln 仪测定。粉末x射线衍射分析(XRD)在Rigaku—D／ 图l 水台氧化锆的失重分析(从343K丌始丁f温 max一Ⅲn型全自动x射线衍射仪上进行，CuKa为光 I nTBanaIv8诂of z计Pon伯 F19 hydrous 源。用U本HicachiH．600删透射电镜观察粉体颗粒的 形貌，热分析在DeltaTGA7型热天平、DTAl700型差从图2可以看出，未老化的水台氧化锆凝胶在低 热分析仪r进行，升温速率为lO气／mh． 温下有～较强的吸热峰，其热重曲线r有对应的失 收到初稿日期：200l—09．15；收到修改稿日期：2003．05．27 基金项目：山西省自然科学基金(20