积雪草苷与羟基积雪草苷及积雪草苷-B的分离与制备.pdfVIP

第24卷第3期 高校化学工程擘报 NO．3、，oI．24 ofChemical June2010 2010年6月 Journal ofChineseUniversities Engineering 文章编号：1003-9015(2010)03-0376-06 积雪草苷与羟基积雪草苷及积雪草苷一B的分离与制备 王阳阳，肖文广，邢华斌，杨亦文，任其龙，吕秀阳 (浙江大学化学工程与生物工程学系二次资源化工国家专业实验室，浙江杭州 310027) 摘要：用反相制各液相色谱法从积雪草总苷中分两步分离得到了高纯度的积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷-B． mm 采用YMC mmx50 I ODS-ACl8制各柱(250D。15肛III’Waters)，考察了柱温、流动相流速和上样量等对分离的影响， rnL．min-1，进样浓度为0．025 确定了适宜的工艺条件：流动相为甲醇，水(1：l，v／v)，柱温30℃，流速50 g．mL-J，进样 体积20mL．在该工艺条件下，得到积雪草苷产品纯度为98．8％，收率为99．8％．采用Phcnornenx4C18半 HYperprep nlnl 制备柱(250mmxlOI D，8 mL．minl，将YMCODS．A pm)，水，乙腈(80：20，v／v)作为流动相，柱温30℃，流速3 C18制各柱分离得到的羟基积雪草苷部分溶解于50％qj醇水溶液中，进样浓度为O．024 llL，分离 g．mL-1，进样体积50 得到羟基积雪草苷和积雪草苷．B，纯度分别为76．2％和82．3％．本工艺操作简便，分离效率高，产品质量好，为积雪 草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷-B的制备研究提供了一种新的方法． 关键词：反相制备液相色谱：积雪草苷；羟基积雪草苷；积雪草苷-B；C18柱 中图分类号：TQ02$．8；Q946．839 文献标识码：A and Asiaticoside-B SeparationPreparationofAsiaticoside，Madecassoside，and WANG Hua-bin，YANGYi-wen，REN Yang-yang，XIAOWen-guang，XING Qi-long，LOXiu-yang ofChemicaland of ResourcesChemical (Department BiologicalEngineering，NationalLaboratorySecondary 3 Engineering，ZhejiangUniversity,Hangzhou10027，China) Abstract： asiaticoside-Bwere and intwo from Asiaticoside，madecassoside，a