CTAB溶液中纳米Pd粒子的形貌控制及对甲醛的电催化氧化活性.pdf

第42卷 第4期 稀有金属材料与工程 Vr01．42．No．4 2013年 4月 RAREMETAL～脚ERIALSANDENGINEEIUNG April2013 CTAB溶液中纳米Pd粒子的形貌控制 及对甲醛的电催化氧化活性 王艳丽，张明旭，谭德新 (安徽理工大学，安徽淮南232001) 并通过循环伏安法研究了纳米Pd粒子修饰玻碳电极对甲醛的电催化活性。结果表明，改变cTAB／PdCl：的摩尔比可以 调控纳米Pd粒子的粒径和形貌；当CTAB与PdCl2的摩尔比为l：l、超声反应50min时，得到的纳米Pd粒子呈六边 形，粒径大约为8nm，比未添加CTAB样品的比表面积增大了10 m2堙，对甲醛有较高的电催化活性。 关键词：Pd；纳米粒子：表面活性剂；电化学 中图法分类号：TGl46．3+6；TB383 文献标识码：A 文章编号：1002．185x(2013)04．0837．04 近年来，无机纳米晶簇的合成与表征得到了广泛关 低表面张力、减少表面能、降低颗粒团聚的有机化合 注¨’2J。纳米Pd作为非均相催化剂，在工业上广泛用于物，它可以在反应溶液体系里形成类似于“微反应器” Suzllki、Heck和Stille偶联反应的C—C键的合成【3-7】以的模板，通过调控表面活性剂的类型和浓度等因素制 及不饱和烃的加氢反应【8’9】。由于纳米颗粒具有比表面 备形貌可控的纳米材料阢281。 积大、表面活性中心多、催化效率高等优异性质，可 在前期研究中[35’36】，本课题组已通过超声技术利 以把纳米材料引入到修饰电极中，研究其在电催化领 用阴离子型、非离子型等表面活性剂为模板制备了单 域的应用。 分散纳米Pd粒子。本研究以前期工作为基础，采用阳 甲醛是潜在致癌物和严重的环境污染物，通常测 离子表面活性剂一CTAB胶束为软模板，合成六边形 定甲醛的方法有分光光度法【10】、色谱法[11】和电化学纳米Pd粒子，探讨不同CTAB用量对纳米粒子形貌 法[12，”】等。其中，分光光度法稳定性较差，易受干扰； 色谱法分析时间较长，成本高；电化学法则是一种简 HRTEM和低温氮吸附．脱附等技术对样品进行了结构 便、快速、稳定的方法。电化学法多使用Pt作为催化 分析，并利用合成的纳米Pd材料修饰玻碳电极，探讨 剂对甲醛进行电催化氧化[13，14】。由于Pd与Pt结构相了对电催化氧化甲醛的活性。 似[151，且是一种具有较高催化活性、价格又相对便宜 1 实 验 的贵金属，因此利用纳米Pd颗粒修饰电极实现对甲醛 的快速催化氧化及检测具有重要意义。 研究表明【9，16之31，纳米金属材料的催化或电催化活化铵(CTAB)，C16H33N(CH3)3Br，AR。 mL的烧杯 性强烈依赖于纳米粒子的尺寸和形貌，其生长控制主 称取一定量的CTAB和PdCl2置于100 要是通过制备方法来实现的。近年通过硬模板法或软 中，依次加入50mL的二次去离子水和10mL的乙醇， 模板法(主要采用表面活性剂为软模板)制备高性能的 然后将其放入自行设计的反应器内，温度控制在45士2 具有各种形貌(如纳米线，纳米管，纳米棒等)的纳米 ℃，开启超声波仪，控制超声输出功率在200W左右， 材料引起了研究者的密切关注[24．331。然而，用硬模板 反应时间50min，得到黑色悬浮液，停止超声。将黑 在制备纳米材料时，去除模板提纯纳米材料的过程是