丁香油的超临界CO2萃取工艺研究及GC-MS分析.pdfVIP

袁雨婕“2，宁德山1，曾荣华1，葛发欢” 1中药提取分离过程现代化国家工程研究中心，广州510240 2中山大学生命科学学院，广州510275 【摘要】目的：研究超-雠界c嘎萃取丁香油的工艺。方法：探讨了萃取釜压力并采用单因素法研究了分 离釜I压力对萃取效果的影响，确定了超临界cq萃取丁香油的较优条件。并将丁香油的超临界c吐萃取法与 传统的水蒸气蒸馏法进行比较，用Gc-Ms法对丁香油进行分离鉴定。结果：萃取釜压力范围为25—30^lIh，较 优的分离釜I压力为14MPa左右，分离釜Ⅱ压力为5慨，温度55℃左右。超临界cq法收率为15％．水蒸气 蒸馏法收率为4％，GoMs分别鉴定出11种和8种化学物质，主要由丁香酚、乙酸丁香酯和肛石竹烯组成。结 论：超临界c02萃取法用于提取丁香油具有时间短、牧率高等优点，比传统的水蒸气蒸馏法更优越。 (关键词j起临界O嘎萃取；丁香油；永蒸气蒸馏；GoMs分析 【文献标识码】 A 1672．3651(20∞)05—0363—03 【中图分类号1 R284．2；1聊60．7+2 【文章编号】 丁香为桃金娘科常绿乔木植物丁香(蜘缸 药材公司周路IIJ主任中药师鉴定为桃金娘科植物 m—印^一川。旭ThIlIlb．)的干燥花蕾，其性温味辛，人丁香(晰缸∞n印矗棚咖nuIlb．)的干燥花蕾。 脾、胃、肾三经，具有温中降逆、补肾助阳之功效。 1．2仪器 花蕾含挥发油即丁香油，主要含有丁香酚、乙酸丁 5升超临界萃取装置(HA．9508型)：自行设 香酯、口．石竹烯等。除作药用外，丁香油也常作为 计，华安超临界萃取有限公司加工生产；安捷伦 食品及化妆品的香料，市场需求量大…。丁香油 6890N气相色谱．质谱联用仪；上海wZz．2A数显 的提取通常采用的是水蒸汽蒸馏法或有机溶剂提 自动旋光仪；阿贝折射仪。 取法，但这些方法的缺点是精油提取率低，易破坏 2实验方法与步骤 精油中的部分组分或有溶剂残留。 超临界c嘎萃取技术是近十几年来迅速发展 2．1 丁夺油的超l临界co，萃取 的一种提取分离技术，具有提取效率高、生产周期 按如下操作流程：c晓气瓶一贮罐一高压泵一 短、不造成环境污染、操作简便等优越性”’。该技 萃取釜一分离釜I一分离釜Ⅱ一循环。将丁香花蕾 术进行中药研究开发及产业化，较传统方法具有 500#粉碎后，投入萃取釜，分别对萃取釜、分离釜I、 极大优越性和市场潜力。本文采用超l临界Co：萃 分离釜Ⅱ、贮罐进行加热或冷却，当达到所选定温 取法对丁香油的提取进行了工艺研究，与水蒸汽 度，对系统进行加压，当达到所选压力时，关闭c02 蒸馏法进行了比较，用气相色谱／质谱联用技术分 气瓶，开始循环萃取，并保持恒温恒压，到达所选定 析两种提取方法所得挥发油化学成分。 的时间后，从分离釜I、分离釜Ⅱ出料口出料得丁香粗 油，根据状态进行相应分层或离心处理，对所得样 1材料和仪器 品进行理化常数测定及Gc—hIs分析。 1．1药材 2．2丁香油的传统水蒸气蒸馏 丁香花蕾，购于广东省药材公司。经广州市 取一定量同样的丁香花蕾，用水蒸气蒸馏法 蒸馏6h得丁香油，分析油的质量。 【收藕日期】2007描—30 2．3丁香油的质量分析 I。通讯作者】 蔫炭玻：高工，nl：O跏84蛆z256。F扭：∞阻 GC．Ms测定色谱条件：DB．wAx毛细管柱(30 8421矾72 m×0．25m，O．25Ⅲ)，柱温：90℃一230℃，升温 i璺缕垒些2业主!旦篁i鲞蔓!塑 ●