N二氯乙酰基2甲基1氧杂4氮杂螺45癸烷的合成研究.pdfVIP

精细化工990220 精细化工 FINE CHEMICALS 1999年　第16卷　第2期　vol.16　No.2　 1999 N-二氯乙酰基-2-甲基-1-氧杂-4-氮杂- 螺［4，5］癸烷的合成研究 叶非　李绍锋　李冬梅 　　摘要：以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂，异丙醇胺、环己酮和二氯乙酰氯为原 料，一步法合成了标题化合物。采用正交实验法得到最佳反应条件：溶剂为苯，反应温 度-2～-4℃，反应时间1h，产物的收率82.5%。化合物经红外光谱、核磁共振谱和元素 分析予以确证。 　　关键词：除草剂安全剂；氧杂氮杂螺癸烷；合成 　　中图分类号：TQ457.2　　文献标识码：A　　文章编号：1003-5214(1999)02-0053- 55 Synthesis of N-Dichloroacetyl-2-methyl-1-oxa-4-aza-spiro-4,5-decane YE Fei,LI Shao-feng,LI Dong-mei (Northeast Agricultural University,Haerbin 150030,China) Abstract:N-Dichloroacetyl-2-methyl-1-oxa-4-aza-spiro-4,5-decane was prepared by one step synthesis of isopropanolamine,cyclohexanone and dichloroacetyl chloride and with 33% NaOH aq.used as catalyst.The effects of reaction solvent,reaction temperature and reaction time on the yield were discussed by orthogonal test.The optimum reaction conditions obtained are as follows:reaction solvent is benzene,reaction temperature is -2～-4℃,reaction time is 1h. Under the optimum condition ，the yield of title compound is 82.5%.The product was confirmed by IR, 1HNMR and elementary analysis. Key words:herbicide safener;oxaazaspirodecane;synthesis Paper No:1003-5214(1999)02-0053-55 　　除草剂安全剂是紧密结合除草剂的应用而开发的一类化学物质，它是在除草剂—安 全剂—作物这一特定范围内进行应用，改进敏感作物的耐受性，使许多除草剂的应用范 围得以扩大 ［1,2］ 。标题化合物是一种新型的除草剂安全剂，能减少若干类除草剂所引 起的药害，它与其他二氯乙酰胺类化合物相似，是乙酰苯胺类除草剂和硫代氨基甲酸酯 类除草剂的优良安全剂，并能作为磺酰脲类除草剂和咪唑啉酮类除草剂在禾本科作物田 ［3,4］ 中的安全剂而不影响对杂草的防除 。有关标题化合物的合成国内尚无研究报道， file:///E|/qk/jxhg/jxhg99/jxhg9902/990220.htm（第 1／4 页）2010-3-23 1:48:15 精细化工990220 为了研究它的性能，作者设计了以二氯乙酰氯、环己酮和异丙醇胺为原料，w(NaOH) =33%水溶液为催化剂的一步法合成路线；并对影响产率的因素进行了考察，取得了令 人满意的结果。产物的产率达82.5%。该反应条件温和，反应时间短，便于操作控制。 1　实验 1．1　试剂与仪器 　　异丙醇胺和二氯乙酰氯自制。环己酮和苯为分析纯。