口山酮多羟基衍生物的合成.pdfVIP

CentralSouth 2004，V01．2 Pharmacy．OctoberNo．5中南药学2004年10月第2卷第5期 I，I 1％+1％l 氢氯噻嗪、维生素B6、芦丁5个组分的含量[4]。用本文误 (相对面积增大为3时，I警I—I■=丁I+0．5％一 |7”l 差公式进行估算，测定此5组分的误差均不大于3．5％。 |1—3 4讨论 3．5％，误差为1办=3～10最大点)，因此在理论上证明了叠 本文对毛细管电泳叠加对比法的误差进行了理论上的探 加对比法的准确度较高。对于叠加对比法，叠加样品与样品 讨，得到以下结论：①叠加对比法可选用外加参比峰，也可 的相对峰面积的比值(1／j)越大则结果相对误差越小。 选择内参比(但必须稳定、重现)；②内参比峰峰面积值只 3毛细管电泳叠加对比法测定阿片粉中吗啡含量的误差分析[3] 要达到106以上，A／A，值大对测定准确度有益；③叠加后 当加入5．5mg吗啡对照品时，测定3份供试液的平均 的相对峰面积值与叠加前值相比在3～10时，测定含量的误 回收率为101．1％，其RSD一0．5％，此时方法的误差为 差较小；④叠加对比法的主要误差来源是测定样品相对峰面 1．1％；当加入吗啡对照品为9．5mg时，测定3份供试液的 积的误差和加入对照品的称量误差，若称量误差能控制在 平均回收率为100．3％，其RSD=1．3％，此时方法的误差 0．5％，测定相对峰面积的误差在1％以下，则测量结果的 为0．3％，回收率结果表明本法的误差≤1．1％。表1是根 极值误差≤3．5％。实例分析表明对照品称量误差是主要误 据公式(4)对3批阿片粉中吗啡含量的1组数据进行极值 差，因此必须减小其对分析结果的影响。本文结论同样适用 误差的估算值(称量的相对误差为0．05％m，测定样品相 于GC和HPLC的定量分析，这为色谱定量分析工作提供了 对峰面积的RSD(。，一0．51％)分析，表明分析结果的极值 一个新的参考。 误差≤1．8％。本试验选用了外加内标，没有选用内参比峰 的原因是内参比峰的稳定性欠佳(超过2h后，其峰面积变 参考文献 化较大)。 ’、—，、、，’‘，‘、，‘、J～ 表1 测定阿片粉中吗啡含量的最大相对误差估算值 Eli中国药典2000年版．二部J-s]．2000．附录38 [23孙毓庆．现代色谱法及其在医药中的应用[M]．北京：人民 卫生出版社，1998．215 E33孙国祥，苗菊茹，王宇，等．毛细管电泳叠加对比法测定阿片 粉中吗啡的含量EJ3．色谱，2002，20(1)：69 [4]孙国祥，孙毓庆，李阳．毛