合成掺杂有氮地碳.pptVIP

合成掺杂有氮的碳材料是容易并且可以控制的 根据六氯苯和五氯吡啶与金属钠通过溶剂热处理技术合成了最新的掺杂有氮的碳，在相对低温的条件下作为一个还原剂，不仅有高的表面积，可控的氮掺杂量，而且几乎没有散发出有害的副产品。 金属钠作为一个还原剂，通过简单的改变最初的六氯苯和五氯吡啶的比率使得氮掺杂量的N/C原子比率能够被上调到0.12。 热处理技术是用六氯苯和五氯吡啶中的氯气和金属钠反应制取氯化钠，掺杂氮的碳元素被合成作为C5N边缘的活性碳和C6环用键结合。精制掺杂氮的碳表面通过热处理被改变，并且提高了材料机理和导电性能。吡啶型N，氨基化合物和胺基团中N的掺杂相占优势，最新石墨氮是通过消除氨基化合物和胺基团等热处理合成的。 介绍 碳有独特的性能（如价格便宜，高表面积，导电性及稳定性）是最有用的工业材料之一，然而，用N改变C即N掺杂碳提高了碳的导电性，力学性能以及结构特征，这使得更好的材料被应用于各个领域，包括能源储备，催化，电池，太阳能电池和燃料电池等。 掺杂氮的碳对金属纳米粒子提供了成核位点，改善了金属纳米粒子的分布及表面积，提高了催化性能，如加氢反应，耦合反应，氧还原反应，酒精氧化反应及光催化反应等。 氮掺杂提高了材料的电容，在严峻条件下有更好地导电性和稳定性，并且这种特征已经适应了各种电池系统。 掺杂氮的碳在氧化还原反应中表现出活性，也被研究作为阴极催化在燃料电池和聚合物电解质膜燃料电池。 氮掺杂量要适量，它决定了碳材料的结构特性，如电容及电子电导率。随着氮掺杂量的提高，碳材料的物理化学性能也提高，但是碳中氮掺杂过量会破坏碳结构，碳性能降低。 传统掺杂氮的碳是在高温下，氨在碳材料上热处理被合成，但控制掺杂的氮量是困难的，并有一定的危险性和适合在实验室进行的局限性，生产量小没有经济利益，部分没有利用的氮原子在热处理或热解时变成有毒氨气释放污染环境。 实验 2.1通过溶剂热反应合成掺杂有氮的碳 六氯苯和五氯吡啶与金属钠通过溶剂热处理合成了掺杂有氮的碳元素。 生产过程：在25ml的不锈钢高压灭菌器中放入15ml的苯，在里面溶解总量为2g的六氯苯和五氯吡啶，再将金属钠作为还原剂添加到反应堆中，（通过简单的改变最初六氯苯和五氯吡啶的重量比率实现掺杂氮的量控制（比率分别为2/0 、 1.5/0.5 、 1/1 、 0.5/1.5 、 0/2））然后密封高压蒸汽灭菌器，等到温度上升到350 ℃后保温10小时。将得到的粉末状产品通过使用分子筛去除苯，然后添加到300ml的乙醇中，搅拌3个小时，移到未反应的金属钠中进行反应，将制得的溶液用乙醇，盐酸和去离子水洗涤并过滤，最后将得到的掺杂有氮的碳在90 ℃干燥12个小时，在900 ℃下，空气流速在40ml/min时对碳进行进一步热处理5小时。 2.2物理特征 这些精制的掺杂有氮的碳材料的物理特征通过透视电子显微镜，x-射线衍射，热重量分析法，电感耦合等离子体以及布鲁诺表面积分析法，元素分析法，x-射线光电子能谱，循环伏安法等被检查。 氮在碳中的掺杂浓度用氮与碳的原子比率通过元素分析法被表达出来。 3.结果与讨论 3.1精制的掺杂有氮的碳材料的物理特性 六氯苯和五氯吡啶与金属钠在350℃时通过溶剂热处理之后，使得掺杂有氮的碳元素获得了一个较高的表面积。 忽略最初六氯苯和五氯吡啶的比率，在900℃下进行进一步的热处理，精制的掺杂有氮的碳的结构表现出相似的形态，没有被观察到的金属颗粒可归因与金属钠或者钠的衍生物如氯化钠，通过用乙醇，盐酸和去离子水洗涤可清除残留的金属钠或氯化钠的副产品，精制的掺杂氮的碳表现出不规则的形状，颗粒大小是几个微米，放大的透射电子显微镜显示出不规则介孔间隙的碳有不均匀的表面边缘位点和低结晶度。在反应的过程中氯化钠纳米颗粒被生产，因此在洗涤时可能会导致氯化钠结构被破坏。 通过x-射线衍射证明掺杂氮的碳是非晶态结构，六氯苯和五氯吡啶溶剂通过热处理反应得到掺杂氮的碳没有表现出强烈的峰值，表明碳结构是非晶态相。通过热处理后，由于掺杂氮的碳结晶度的增加导致大量的峰值出现在21.8°和 44.0°，然而和具有高结晶度的碳相比，这些峰广泛并不强烈。 在大气流下通过热重量分析法实验检查掺杂有氮的碳热稳定性。由于在100℃下，掺杂有氮的碳溶剂蒸发导致质量减少，掺杂有氮的碳在热处理前，温度范围在300 ℃ -350 ℃开始降解，在热处理之后，表现出很强的热稳定性，温度范围在500 ℃-550 ℃才开始降解，忽略热处理过程，掺杂有氮的碳热稳定性随着最初的六氯苯与五氯吡啶的比率的减少而减少。通过热处理掺杂有氮的碳稳定性得到了提高，它能诱导结晶结构的增加和官能团的减少，在之前的许多报告中，非晶态和石墨碳之间的热稳定性被检测，碳的