邻苯测试方法.docVIP

烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸 邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱质谱联用法1 范围 本标准规定了中邻苯二甲酸酯（7种，参见附录A）—气相色谱质谱联用法，其它邻苯二甲酸酯的检测也可参照使用。 本标准适用于中邻苯二甲酸酯的测定。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法YC 171-2009 烟用接装纸 YC 264-2008 烟用内衬纸 3 原理 剪开后的样品水之后内标物超声取气相色谱/质谱联用法测定，内标法定量。 蒸馏水，符合GB/T 6682中一级水的要求 正己烷，色谱纯。 无水乙醇，色谱纯。 邻苯二甲酸酯邻苯二甲酸二甲酯DMP）、邻苯二甲酸二乙酯DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯DBP）、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP）、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP）、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯DPP）、邻苯二甲酸二己酯DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP）、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯DCHP）、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯邻苯二甲酸二正辛酯DNOP）、邻苯二甲酸二壬酯DNP）、邻苯二甲酸二异壬酯DINP）。 4.1.5 苯甲酸苄酯Benyl bernzoate, CAS号: 120-51-4内标：纯度≥99%。 配制苯甲酸苄酯（4.1.）浓度约为mg/mL的溶液。 17种邻苯二甲酸酯混合标准溶液Ⅰ：分别称取0.02 g（精确至0.1 mg）各种邻苯二甲酸酯标准品（4.1.4），置于同一10 mL容量瓶中，用正己烷（4.1.2）溶解并定容，配制成各邻苯二甲酸酯浓度为2 mg/mL的混合标准溶液Ⅰ。于0 ℃～4 ℃冰箱中避光保存，有效期6个月。17种邻苯二甲酸酯混合标准溶液Ⅱ：准确移取0.5 mL混合标准溶液（4.3.1），置于10 mL容量瓶中，以正己烷（4.1.2）定容，配制成各邻苯二甲酸酯浓度为0.1 mg/mL的混合标准溶液Ⅱ。于0 ℃～4 ℃冰箱中避光保存，有效期6个月。 标准工作溶液：准确移取 mL、 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL的混合标准液Ⅱ（4.32）、0.1 mL、0.2 mL mL、 mL的混合标准液Ⅰ（4.3.1），置于0 mL容量瓶中，准确加入μL内标溶液（4.2），正己烷（4.1.2），即得系列标准工作溶液。配制的系列标准溶液浓度为：μg/mL、μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL、5 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL、5 μg/mL、1 μg/mL、2μg/mL。根据需要以及各邻苯二甲酸酯定量限配制合适浓度的标准工作溶液，制备至少5级标准工作溶液。实验中应全部使用玻璃器皿，所用玻璃器皿洗净后，用一级水淋洗三次，丙酮浸泡1 h，室温挥发干后，在200 ℃下烘烤2 h，冷却至室温备用。气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）具有选择离子检测（SIM）功能毛细管色谱柱：固定相：5%苯基/95%甲基聚硅氧烷；规格：[30 m(长度）×0.25 mm（内径）×0.25 μm（膜厚]。 分析天平：感量0.1 mg。 超声波发生器工作频率40 KHz。三角瓶：具磨口塞，规格为0 mL。三角瓶：具磨口塞，规格为 mL。m×5.5cm，对软盒包装纸，取一张软盒包装纸，面积为15.5cm×10.0cm，对条包装纸，在包装正面中央区域，准确裁取22.0cm×5.5cm的样品。 将裁剪后的样品置于天平上称量，精确至0.1 mg，并以剪刀将样品剪成不大于0.5cm×0.5cm碎片，将碎片置于0 mL具塞三角瓶）中，准确加入20 mL水（4.1.1）准确加入20 mL（4.）μL内标溶液（4.2），超声萃取0 min，待萃取液冷却至室温后，取上层清液具塞三角瓶），），进行GC/MS分析。 邻苯二甲酸酯进行GC/MS分析。 进样口温度：280 ℃进样量：1 μL，分流进样（分流比：0:1）。 载气：氦气（纯度≥99.999%，恒流流速：1. mL/min。 升温程序：初始温度℃，保持1 min，以20 ℃/min的速率至 ℃，再以 ℃/min的速率至280 ℃，保持1 min。 电离方式：电子轰击源（EI）电离能量：70 eV。 传输线温度：280 ℃离子源温度：230 ℃四极杆温度：150 ℃测定方式：选择离子监视方式（SIM）。 溶剂延迟： min。 分别取标准工作溶液（4.3.）进行GC/MS分析，纵坐标为各邻苯二甲酸酯的定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值，横坐标为各邻苯二甲酸酯浓度，作各邻苯二甲酸酯的标准工作曲线，工作曲线线性相关系数R20.99。 每次试验均应制作标准曲线，每20次样品测定后应加入一个中等浓