气相色谱仪故障分析.pptVIP

气相色谱仪 故障维护与排除 第一讲 色谱仪的原理 与故障排除的分析思路 色谱仪的构成部分 气路系统 进样系统 分离系统 检测系统 数据处理系统 其他辅助部件 气路系统 气路系统为色谱仪提供稳定的气体供应，包括载气和燃气、助燃气等其它辅助气体。 保持载气系统的稳定是正确进行色谱分析的前提。 不合格载气、更换载气错误是最容易发生的色谱故障之一。 压力控制系统故障也是一种常见故障。 进样系统 进样系统的多样性、复杂性。取样也应该包括在这一部分。 正确进样是正确进行色谱分析的开始。 取样错误是最容易发生的色谱故障之一。 进样错误同样是最容易发生的色谱故障之一。 进样系统硬件故障也是一种常见故障。 分离系统 分离系统也就是柱系统，同时包括温度控制系统，如果有程序升压，升压系统也包括在内。 正确选择色谱柱是正确进行色谱分析的关键。 温度、柱前压、甚至载气类型都对分离效果有影响。 色谱柱失活是一种常见故障。 其他一些分离系统故障。 检测系统 检测系统也就是检测器，典型的有FID,TCD等,某些色谱仪安装有多个检测器。 选择合适的检测器和检测器量程是得到正确色谱分析结果的关键。 检测器污染是一种常见故障。 其他一些检测系统故障。 数据处理系统 数据处理系统包括数据处理机、工作站等，一般不再考虑绘图仪。 正确积分是得到正确色谱分析结果的最后关卡。 积分错误是一种常见故障。 其他一些数据处理故障。 其他辅助部件 在色谱仪外部，需要另外控制的部件还有哪些？ 功率放大器。 甲烷化器。 辅助温度控制等。 现代色谱的发展方向 温度压力控制技术 色谱柱的发展 检测器的发展 进样技术的发展 数据处理工作站的广泛采用 第二讲 故障分析方法、方向 色谱仪系统检查步骤 一般来说，色谱出现故障之后，如果没有明显的故障部位，应该进行一次快速的系统检查。检查次序应该是： 气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、其他辅助部件、数据处理系统 处理故障的几条原则 一次规则：系统出现故障时，可以一次改变一个参数，试探系统的可能故障原因。 二次比较规则：当系统出现故障现象，应该重新分析检查一次，确认故障不是由于偶然因素引发。在找到故障原因后，改变系统参数等后，也要重复进样，确认改变效果。 处理故障的几条原则 取代规则：在手头有备件的情况下，用备件替换怀疑发生故障的部件，是查找故障原因的最好方法。排除故障后，应尽可能的换回原部件。 参考条件规则：色谱发生故障，首先应该检查色谱工作状态是否与正常设定状态相同。新方法建立，应参考标准或其他实验室方法。另外，对于试验结果，可以参考故障前后的变化，查找可能原因。 处理故障的几条原则 记录规则：色谱仪发生故障后，对故障情况和检修情况应及时加以记录。内容至少应包括以下内容：日期、故障部位、现象、产生的原因、解决方法、结果。这对用防止故障再次发生、再次发生后进行处理都非常有益处。对替换下来的有用部件要贴好标签，以备将来使用。 处理故障的几条原则 预测规则：色谱运行后，管理和维修人员应该能够预测仪器可能发生的故障，并在运行中对这些方面加以注意，减少故障发生的可能。平时保养并定期更换易损部件是避免部件严重损坏造成更大故障的最佳办法。 发现故障的解决思路 粗看一遍：故障的发生，一般都是一些简单的问题。所以，发生故障，首先要检查通常最可能发生的问题是否存在。如：载气压力、纯度，进样不当，采样问题，胶垫损坏等。这些检查只需要很少的时间，但却可以解决大多数发生的问题。 系统发生的变化：突发停电、更换部件等系统变化可能带来一些问题。认真检查故障前系统的变化，对分析原因有很大的帮助。 发现故障的解决思路 参考故障前后谱图：察看故障前后谱图变化，从谱图变化推断可能的故障原因，是非常必要的。 在无从下手，原因不明的情况下，可以考虑一次规则，更换疑问部件来缩小目标范围。 解决故障的必要帮助 仪器说明书：仔细阅读色谱个部件的说明书，可以有效提高分析故障的能力，并提供合理的解决方案。 相应故障的解决方案：如果相似故障曾经在本实验室或其他实验室发生过，参考相应的故障原因和解决方案，可以快速解决问题。 仪器厂家服务热线：服务热线有着非常多的经验，能提供最有力的意见。同时，一些问题只能由厂家来解决。 第三讲 色谱多发故障部位和故障情况分析 气路系统故障 气源压力故障 气源纯度故障 漏气 温度控制故障 控温部位。 温度控制关系。 程序升温。 进样系统故障 采样问题 阀进样 注射器进样-进样深度/进样体积/置换方式/进样速度 分流不分流进样系统 进样系统污染和处理 柱系统故障 柱子失活 漏气 固定液流失 毛细管柱 柱污染和处理 检测系统故障 FID 温控问题/流速调节问题/灵敏度选择/污染和处理 TCD 温控问题/桥流选择/载气问题/污染和处理 其它检测