氢化物发生-原子荧光光谱分析法原理及其在食品分析中的应用.docVIP

氢化物发生-原子荧光光谱分析法原理及其在食品分析中的应用 摘 要 本文简单介绍了原子荧光光谱分析法原理及其仪器装置，并具体阐述了其中实用的氢化物发生-原子荧光光谱分析法的特点、应用范围及其在食品分析中对一些痕量元素检测方面的应用。 关键词 氢化物原子荧光光谱法；食品；痕量元素 1前言 原子荧光光谱（Atomic Fluorescence SpectrometryAFS）a与所用激发光源类型及工作参数、样品性状、光源工作环境气氛、检测器响应特征、光谱仪器性能等多种因素有关，但当这些因素确定且工作条件稳定时，可视为常数；b与光源类型、元素种类及元素含量、谱线特征等因素有关，称为自吸系数，且b≤1，在没有自吸时，b＝1，在有自吸时，b＜1。K是与激发辐射、原子化系统、检测器等的特性及工作条件有关的常数。 因此，原子荧光光谱分析通过测量原子荧光的强度即可求得待测样品中该元素的含量。 但是，荧光强度与浓度之间的关系只有在原子为低密度条件时才能成立。自吸是荧光分析中经常遇到的，尤其是原子浓度较高时更应该注意。自吸可以引起荧光信号变化和荧光谱线变宽，从而降低峰值强度。在照射浓度高的分析物时，由于自吸产生的荧光强度变化，使If0与c之间的线性关系变差。 3原子荧光光谱仪器装置 原子荧光的仪器分为有色散和无色散两类，其基本结构与原子吸收光谱仪基本相同，包括激发光源、原子化器、单色器和检测系统四大部分。为避免激发辐射进入检测器影响原子荧光信号的检测，原子荧光光谱仪的检测器与激发光束不在同一直线上，通常成直角配置。 有色散和无色散两类仪器的区别，主要是有色散仪器多了一个单色器，而无色散仪器在检测器前只需加一个光学滤光片。在商品化的原子荧光仪器中主要以无色散为主。 3.1激发光源 原子荧光光谱仪常用的激发光源有氙灯连续光源、高强度空心阴极灯、无极放电灯和激光光源、等离子体光源。早期的研究工作多采用连续光源，所使用的灯以高压氙弧灯为主。20世纪70年代末期，开始使用高强度空心阴极灯和激光器。在原子吸收通常使用的条件下操作的空心阴极灯不能激发出足够强的原子荧光信号，而原子荧光在一定条件下其灵敏度与激发光源的发光强度成正比，因此普通的空心阴极灯不适合于原子荧光分析。高强度空心阴极灯是在普通的空心阴极灯中加了一对辅助电极，期间的电流可以达到几百毫安，产生电离的气体原子流，空心阴极灯之间辉光放电产生金属蒸汽的溅射，所形成的自由原子层与辅助电极所形成的等离子区的离子相互碰撞而被激发，可以明显提高元素共振线的强度。 高强度空心阴极灯可以得到较强的荧光信号，由于低熔点元素不能直接加工成为空心阴极，因此必须采用支撑电极，在无色散系统中要特别注意支撑电极所引起的光谱干扰。 3.2原子化器 原子荧光光谱仪中应用较多的原子化器有火焰原子化器、无火焰原子化器（石墨炉）、等离子体原子化器、石英管原子化器等。无论哪种原子化器在实际工作中都各有优缺点：火焰原子化器操作简单，价格便宜，但易发生荧光猝灭现象；无火焰原子化器克服了火焰原子化器的缺点，但重现性较差；等离子体原子化器温度高，蒸发与原子化效率高，化学干扰少，但是应用于原子荧光时背景噪声很强。相对而言，目前广发应用于的原子荧光光谱仪中的电热石英氩氢火焰原子化器能基本满足大多数要求，但由于温度较低，只能使那些易形成氢化物的元素原子化。 3.3光学系统 根据有无单色器，原子荧光光谱仪可以分为有色散型和非色散型两类。非色散型原子荧光光谱仪不需要单色器，一般采用光学滤光片消除光谱干扰，或者直接采用日盲光电倍增管进行原子荧光检测。有色散型原子荧光光谱仪，由于原子荧光发射强度较弱，谱线较少，因而要求单色器有较强的聚光性。 3.4检测系统 原子荧光光谱仪的检测系统主要由光电转换和放大读数两部分组成。光电转换部分应用最多的是光电倍增管；放大部分主要包括前置放大、主放大、同步调节、放大器等部件。随着电子技术的迅速发展，目前的原子荧光光谱仪的电路部分已经实现高度集成化和高智能化控制，与计算机联用，由计算机来记录、处理荧光强度等数据，使得检测更加便捷。 4氢化物-原子荧光光谱分析 4.1氢化物-原子荧光光谱分析的特点 氢化物发生法利用还原剂将样品溶液中的待测组分还原为挥发性氢化物，然后借助载气流将其导入原子荧光光谱分析系统进行测量。由于氢化物可以在氩-氢焰中得到很好的原子化，而氩–氢焰本身具有很高的荧光效率以及较低的背景，因此得采用简单的仪器装置即可得到很好的检出限。 氢化物的发生进样方法的主要优点是：①分析元素能够与样品基体分离，消除了干扰；②与溶液喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分富集，进样效率近乎100﹪；③连续氢化物发生装置易于实现自动化；④不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同，可进行价态分析。 氢化物发生法还存在以下几个