Cairns港口海底沉积物中五种甾醇的分离.pdfVIP

维普资讯 有机化学 YOUJIHUAXUE、1995．15．555～557 研究简报 Cairns港口海底沉积物中五种甾醇的分离 。 一 8 2 旦室茎 北京农业大学应 用化学系，北京，100094) 6{．2I A摘要：从澳大利亚calrI1s港口海底沉积物中分离出五种甾醇化台物其中两种是具有檀物生长调节活性的 苹抽 甾醇和菜子甾醇 关键诵 海底 沉积物．分离，甾醇 海洋沉积物中古有大量的有机化合物，如烃类、倍半萜类、甾族化合物、苯类化合物、含氮 化台物、脂肪醇、脂肪酸等。国外不少学者对此进行了较为深入的研究 石油勘探工作者对 海洋沉积物 中烃类的成份和含量具有浓厚 的兴趣。作者采用有效的分离手段，从澳大种亚 Cairns港 口的海底沉积物样 品中分离 出谷 甾醇 ，胆 甾醇 、豆 甾醇 、菜子 甾醇和菜油 甾醇，后两种甾醇具有调节植物生长的活性 实 验 1 试剂和仪器 本试验所用试剂均为分析纯试剂并经过重新蒸馏。主要仪器有： (1)高压液相色诸仪：Waters6000AAlltechCyanobondedNormalphase．Column30cm × 4bmm ． (2)气相色谱仪：Varian3700A，SGEB 1Column25m ×0．22mm． (3)气质联用仪：JEOL—AX505H、Ultra—l、玻璃柱 Hp25m×0．2ram． 2 样品采集 样 品是从距澳大利亚 Cairns港 口东北 J0公里，Barron河 口东 5公里 (16。54 S，145。 47 E)处，水深 9m。采集的样品放在-20℃温度 下运输和贮存。 3 分离方 将样品于_40℃下真空干燥。取 200g干燥样品，放人 200mL2％氢氧化钾溶液的烧瓶 中， 在旋转蒸发仪上，保持温度60℃，回流水解 4h。降温后过滤，并用蒸馏水洗涤滤饼，台并洗液 和滤液。用混合溶剂f正己烷 ：氯仿 ；1：lv／v)萃取5次，每次30mL。有机层用无水硫酸镁干 燥，过滤后用干燥的氨气将溶剂吹干。向残余物中加 lmL正戊烷，混匀，准备进行柱分离。 预先准备一直径 1．5cm，长 18cm 的玻璃柱，最下边填上玻璃纤维，上面装预先在 110℃， 话化三天 的硅酸 4．5g 先用 10mL正戊烷流过该柱，然后加入上述 】mL样品液，分别用 20mL 正戊烷，20ml混合溶剂(正戊烷 ：乙醚 ：】：】v／v)和 20mL另一混合溶剂(--氯 甲烷 ：甲醇 =9 ：1v／v)作洗脱剂淋洗，并分别收集上述三种组份 。它们是烃类组份。芳香型化台物组份和极 性化台物组份。用干燥的氮气吹除溶剂后，得到三组份的量分别为：7mg，2mg和3mg 在上述 3mg极性组份的残留物中加入正己烷 ：正丙醇=98：2(v／v)混合物 lmL 用高压液 t994一l2-28收稿_l995 3 6修回 维普资讯 。 556。 有 机 化 学 1995年 相色谱进 一步分离 (压力 0．8Pa／cm ，流速 08mL／min，洗脱剂 ：正 己烷 ：正丙醇=98：2， [v／v训发集各出峰时的流出液．甾醇化台物保留时伺为 9—10min 把收集到的甾醇化合物的流 出液的渣 再用干燥氨气吹干，可得到2mg的残留固体物。 向残 留物 中加 50pL氯仿和 50L 5％的三 甲基 氯化硅的 BSTFA溶液 ，密 闭，在 30℃以下 静置 20min。将此混合物中的溶剂