117.砷盐检验操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 砷盐检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-117 页 数 4—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立健全砷盐检查操作规程，使操作规程规范化。 适用范围：适用于本公司检品砷盐检查的检测。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 1、引用标准 《中华人民共和国兽药典》（二○○五年版一部）。 2、试剂： a、三氧化二砷（AR） b、醋酸铅（AR） c、碘化钾（AR） d、氯化亚锡（AR） e、无砷锌（AR） 3、仪器与器皿：检砷装置 4、操作步骤： 4.1.标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠 溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。 4.2.第一法（古蔡氏法）： 4.2.1.仪器装置 如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导 气管C（外 径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，粘合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 砷盐检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-117 页 数 4—2 塞盖E并旋紧，即得。 4.2.2.标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 4.2.3.检查法 取按各药品项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照标准砷斑的 制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与供试品中微量亚砷酸盐作用，生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色砷斑与标准砷斑比较，判定供试品中含砷的限量。 AsO+3Zn+9H+→AsH3↑+3H2O+3 Zn AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3 黄色 2As(HgBr)3+AsH3→3AsH(HgBr)2 棕色 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 砷盐检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-117 页 数 4—3 图1 图2 4.3.第二法 (二乙基二硫代氨基甲酸银法) 4.3.1.仪器装置 如图2。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导 气管C（一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm，外径4mm，内径1.6mm，尖端内径为1mm）。D为平底玻璃管（长180mm，内径10mm，于5.0ml处有一刻度）。 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约80mm)，并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。 4.3.2.标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液5ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 砷盐检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-117 页 数 4—4 下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。 4