050.阿维菌素透皮溶液成品检验操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 阿维菌素透皮溶液成品检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-050 页 数 4—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立一个阿维菌素透皮溶液成品的标准操作规程，使操作过程规范化。 适用范围：适用于阿维菌素透皮溶液成品检验。 责 任：QC人员. 内 容： 1、性状：本品为无色至微黄色略粘稠的透明液体。 1.1、性状检查： 1.1.1、仪器与器皿：烧杯 1.1.2、操作方法及结果判断： 取本品适量用目观察，本品应为无色至微黄色澄明液体，略粘稠。则判符合规定,反之，则判不符合规定。 2.鉴别 2.1、鉴别（1） 2.1.1仪器与器皿：分光光度计、 2.1.2试剂：甲醇 2.1.3操作方法及结果判断：加甲醇制成每1ml中含阿维菌素20ug的溶液，照分光光度法（附录17页）测定，在238±2nm和245±2nm的波长处有最大吸收为合格，否则为不合格。 2.2、 鉴别（2） 2.2.1仪器与器皿：效液相色谱仪、微量注射器、电子天平、药勺、容量瓶、移液管、集液瓶、微孔滤器、真空泵、恒温干燥箱、干燥器。 2.2.2试剂：甲醇、阿维菌素对照品 2.2.3操作方法及结果判断：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰与阿维菌素B1标准品溶液主峰的保留时间应一致为合格，否则为不合格。 2.3、鉴别（3） 2.3.1仪器与器皿：效液相色谱仪、微量注射器、电子天平、药勺、容量瓶、移液管、集液瓶、微孔滤器、真空泵、恒温干燥箱、干燥器。 2.3.2试剂：甲醇、阿维菌素测定液 2.3.3操作方法及结果判断：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液与氮酮对照品溶液主峰的保留时间应一致为合格，否则为不合格。 3、检查： 3.1阿维菌素B1b 3.1.1仪器与器皿：效液相色谱仪、微量注射器、电子天平、药勺、容量瓶、移液管、集液瓶、微孔滤器、真空泵、恒温干燥箱、干燥器。 3.1.2试剂：甲醇、阿维菌素对照品 3.1.3操作方法及结果判断：照含量测定项下的方法测定，在供试品溶液的色谱图中，阿维菌素B1b与阿维菌素B1a峰面积比应小于0.25为合格，否则不合格。 4. 水分（费休氏法） 4.1仪器与器皿： 4.2试剂： 4.3操作方法及结果判断：取本品，照水分测定法（附录69页，第一法）测定，含水分不得过1.0% 4.3.1费休氏试液的制备与标定 4.3.1.1 配制 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分进入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。 4.3.1.2标定 用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，除另有规定外加无水甲醇2～5ml，在避免空气中水分进入的条件下，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，按下式计算： W F＝───── A－B 式中 F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg； 5、装量： 5.1、仪器与器皿：标化的量筒。 5.2、操作方法及结果判断： 取供试品3瓶，开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥、标化的量筒，然后倒入标化的量筒内，在室温下检视。每瓶药液的装量为495ml～510ml范围内，则判符合规定，反之，则判不符合规定。 6、含量测定 6.1、仪器与器皿：高效液相色谱仪、微量注射器、电子天平、药勺、容量瓶、移液管、集液瓶、微孔滤器、真空泵、恒温干燥箱、干燥器。 6.2、阿维菌素B1的测定 6.2.1、试剂：甲醇、阿维菌素对照品。 6.2.2、操作方法： 照高效液相色谱法（附录32页）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（85：15）为流动相，检测波长245nm。阿维菌素B1a和B1b峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取本品，用甲醇