130.中药灰分测定法操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 中药灰分测定法操作规程 编 码 SOP-ZL-00-130 页 数 2—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立健全中药灰分测定法操作规程，使操作规程规范化。 适用范围：适用于本公司中药检品灰分测定的检测。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 1、引用标准 《中华人民共和国兽药典》（二○○五年版二部）。 2、试剂：硝酸铵溶液、稀盐酸。 3、仪器与器皿 二号筛、坩埚、高温炉、电子天平。 4、检测方法 4.1.总灰分测定法： 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2-3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3-5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 4.2.酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性 灰分的含量（%）。 5、计算公式： 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 中药灰分测定法操作规程 编 码 SOP-ZL-00-130 页 数 2—2 灰分含量%=×100% 式中：m0为空称量瓶重量，g； m1为炽灼前称量瓶和供试品重量，g； m2为炽灼后称量瓶和供试品重量，g。