131.中药浸出物测定法操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 浸出物测定法操作规程 编 码 SOP-ZL-00-131 页 数 2—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立健全中药浸出物测定法操作规程，使操作规程规范化。 适用范围：适用于本公司中药检品浸出物测定的检测。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 1、引用标准 《中华人民共和国兽药典》（二○○五年版二部）。 2、试剂:乙醇或甲醇。 3、仪器与器皿 二号筛、锥形瓶、滤器、蒸发皿、水浴锅、恒温干燥箱、电子天平、干燥器。 4、水溶性浸出物测定法 4.1.冷浸法 取供试品约4g，称定重量，置250-300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml， 塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的含量（%）。 4.2.热浸法 取供试品约2-4g，称定重量，置100-250ml的锥形瓶中，精密加入50-100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 5、醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。以各该品种项下规定浓度的 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 浸出物测定法操作规程 编 码 SOP-ZL-00-131 页 数 2—2 乙醇或甲醇代替水为溶剂。 6、挥发性醚浸出物测定法 取供试品（过四号筛）2～5g精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃,并于105℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。