054.当归检验操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 当归检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-054 页 数 6—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：引用《中国兽药典》2005版第二部，建立当归检验操作规程，规范检验操作。 适用范围：适用于当归检验操作。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 1、性状 1.1.仪器与器皿：直尺量程100cm分度值1mm。 1.2.操作方法及结果判断： 本品略呈圆柱形，下部有支根3～5条或更多，长15～25cm。表面黄棕色至棕褐色，具纵皱纹及横长皮孔样突起。根头（归头）直径1.5～4cm，具环纹，上端圆钝，有紫色或黄绿色的茎及叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径0.3～1cm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙及多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。 2、鉴别 2.1.仪器与器皿：显微镜、烧杯、刀片、载玻片、玻璃捧、滴管、薄层色谱仪。 2.2.试剂：甘油醋酸试液。 2.3.操作方法及结果判断： 2.3.1.本品横切面：木栓层为数列细胞。栓内层窄，有少数油室。韧皮部宽广，多裂隙，油室及油管类圆形，直径25～160μm，外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞6～9个。形成层成环。木质部射线宽3～5列细胞；导管单个散在或2～3个相聚，成放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 2.3.2.粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹导管及网纹导管多见，直径约至80μm。有时可见油室 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 当归检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-054 页 数 6—2 碎片。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 2.3.3取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（薄层色谱法检查操作规程 中药）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-已酸已酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 2.3.4取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节PH值至2～3g，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（薄层色谱法检查操作规程 中药）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 3、检查 3.1水分 3.1.1. 仪器与器皿：500ml的短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形泠凝管（外管长40cm）、沸石、电热套。 3.1.2. 试剂：甲苯。 3.1.3.操作方法： 取本品适量（约相当于含水量1～4ml）精密称定，置500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝 管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。将短颈圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将泠凝管内部先用甲苯冲冼，再用饱蘸甲苯 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 当归检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-054 页 数 6—3 的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温， 拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品的含水量（%）。 [附注：用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。] 3.1.4.计算公式： 3.1.5.结果判断：