136.碘滴定液的配制、标定规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 0.1mol/L碘滴定液的配制、标定规程 编 码 SOP-ZL-00-136 页 数 2—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立碘滴定液（0.1mol/L）的配制、标定规程、保证分析结果的 准确性。 适用范围：适用于碘滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。 责 任：质管部、QC人员 内 容： 1、引用标准 《中华人民共和国兽药典》二○○五年版一部。 2、 误差要求： 名 称 法定标准 标 定 标定份数≥3份，相对偏差≤0.1% 复 标 复标份数≥3份，相对偏差≤0.1% 标定、复标 二者的相对偏差≤0.15% 滴定液浓度 标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间 3、指示剂：淀粉指示液、甲基橙指示液 4、基准试剂：基准三氧化二砷 5、仪器与器皿：电子天平、架盘药物天平、电热恒温干燥箱、扁形称量瓶、干燥器、药勺、碘量瓶（250ml）、3号垂熔玻璃滤器、棕色滴定管（50ml）。 6、操作步骤： 6.1.I=126.9 12.69g→1000ml 6.2.配制 取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用3号垂熔玻璃滤器滤过。 6.3.标定 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，置于碘量瓶中，加 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 0.1mol/L碘滴定液的配制、标定规程 编 码 SOP-ZL-00-136 页 数 2—2 氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色，每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 6.4.计算公式： 式中：M：三氧化二砷的称取量（g） V ：滴定所耗碘滴定液的体积（ml） 7、注意事项： 7.1.I2在水中几乎不溶，且有挥发性，但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解， 并可降低碘的挥发性。因此在配制中，将I2溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，标准溶液含2-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。 7.2.本滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮藏于具有玻塞的棕色（或用黑布包裹）玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应在配制后放置一周再标定，使其浓度保持稳定。 7.3.I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中 8、贮藏 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。 9、有效期： 1个月