143.四苯硼钠滴定液配制、标定操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 0.02mol/L四苯硼钠滴定液配制、标定操作规程 编 码 SOP-ZL-00-143 页 数 2—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）的配制、标定规程、保证分析结果的 准确性。 适用范围：适用于四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）的配制、标定与复标。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 1、引用标准 《中华人民共和国兽药典》二○○五年版一部。 2、 误差要求： 名称 法定标准 标定 标定份数≥3份，相对偏差≤0.2% 复标 复标份数≥3份，相对偏差≤0.2% 标定、复标 二者的相对偏差≤0.15% 滴定液浓度 标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间 3、指 示 液：溴酚蓝指示液。 4、基准试剂：烃铵盐滴定液（0.01mol/L）。 5、仪器与器皿：电子天平、锥形瓶（300ml）、滴定管25ml 6、操作步骤： 6.1.（C6H5）4BNa=342.22 6.845g→1000ml 6.2.配制：取四苯硼钠0.7g，加水50 ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取 三氯化铝 1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8-9）， 加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤 液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9ml，摇匀。 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 0.02mol/L四苯硼钠滴定液配制、标定操作规程 编 码 SOP-ZL-00-143 页 数 2—2 6.3.标定：精密量取本液10ml，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10ml，与溴酚蓝指示液 0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01mol/L）滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。 6.4.计算公式： 式中： V1：为滴定液所耗烃铵盐滴定液的体积（ml） V0: 为空白试验所耗烃铵盐滴定液的体积（ml） F1: 为烃铵盐滴定液的浓度值 7、注意事项： 7.1.本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液（0.01mol/L）时，可取四苯硼钠 滴定液（0.02mol/L）在临用前加水稀释制成。必要时，标定浓度。 7.2.配制过程中“加入新配制的氢氧化铝凝胶”的目的为使滤液澄清；其后的“振摇15分钟”要强力振摇，否则制成后滴定液的浓度将偏低：“滤过”时要先倾取上清液滤过，尽可能不要把氢氧化铝凝胶倒入滤器，以免堵塞滤纸或滤器，影响滤过速度。 7.3.滴定至近终点时，滴定速度要慢，并不断振摇；蓝色滴定终点的出现，系由微过量 的烃铵盐液与指示剂溴酚蓝所形成，故应将滴定的结果用空白试验校正后计算浓度。 7.4.本滴定液在贮存过程中如出现浑浊或沉淀，应重新滤过，或重新配制。 7.5.标定中，4份平行试验结果的相对偏差不得大于0.2%。 8、贮藏 置棕色玻璃瓶中，密闭保存。