145.盐酸滴定液配制、标定操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 盐酸滴定液配制、标定操作规程 编 码 SOP-ZL-00-145 页 数 3—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立盐酸滴定液（1mol/L 、0.5mol/L、 0.2mol/L或0.1mol/L）的配制、标定规程、保证分析结果的准确性。 适用范围：适用于盐酸滴定液（1mol/L 、0.5mol/L、 0.2mol/L或0.1mol/L）配制、标定与复标。 责 任：QC人员 内 容： 1、引用标准 《中华人民共和国兽药典》二○○五年版一部。 2、 误差要求： 名称 法定标准 标定 标定份数≥3份，相对偏差≤0.1% 复标 复标份数≥3份，相对偏差≤0.1% 标定、复标 二者的相对偏差≤0.15% 滴定液浓度 标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间 3、指示剂：甲基红-溴甲酚绿混合指示液 4、基准试剂：基准无水碳酸钠 5、仪器与器皿：FA1604S型上四电子天平、HC-TPⅡ型架盘药物天平、JC202型电热恒 温干燥箱、扁形称量瓶、干燥器、药勺、具塞三角瓶（150ml）、滴定管（50ml） 6、操作步骤： 6.1.HCl=36.46 36.46g→1000ml; 18.23g →1000ml 7.292g→1000ml; 3.646g→1000ml 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 盐酸滴定液配制、标定操作规程 编 码 SOP-ZL-00-145 页 数 3—2 6.2.配制：盐酸滴定液（1mol/L）取盐酸90ml,加水适量使用成1000ml，摇匀盐酸滴定液0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0ml。 6.3.标定：盐酸滴定液（1mol/L）取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g， 精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 盐酸滴定液（0.5mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。 盐酸滴定液（0.2mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。 每1ml盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。 盐酸滴定液（0.1mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。 每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。 如需用盐酸滴定液（0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L） M C（mol/L）= V×T 式中：M为基准无水碳酸钠的称取量（mg） V为滴定液的消耗量（ml）； T为与每1ml的盐酸滴定液相当的以mg表示的无水碳酸钠的质量。T分别为53.0mg、 26.50mg 、10.60mg 、5.30mg。 7、贮藏： 置具塞玻瓶中，密封保存。 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 盐酸滴定液配制、标定操作规程 编 码 SOP-ZL-00-145 页 数 3—3 8、有效期：3个月 9、注意事项： 9.1.配制中，盐酸的取用量如按兽药典的规定量取，则配制成的滴定液的F值常为 1.05～1.10；因此，在加水稀释并摇匀后，宜先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作对比较试验，求得其粗略浓度，再加水适量稀释，以调节其浓度使其F值为0.95-1.05，而后再进行标定。 9.2.干燥至恒重的无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。具体操作为：取基准无水碳酸钠适量，在玛瑙研钵中研细后，置具盖瓷坩埚内，在270-300℃干燥至恒重；移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。 9.3.干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜 采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。 9.4.甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色阈为PH5.1，因此在滴定至