146.乙二胺四醋酸二钠滴定液配制、标定操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 0.05mol/L乙二胺四醋酸二钠滴定液 配制、标定操作规程 编 码 SOP-ZL-00-146 页 数 3—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的配制、标定规程、保证分析结果的准确性。 适用范围：适用于乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 1、引用标准 《中华人民共和国兽药典》二○○五年版一部。 2、误差要求： 名称 法定标准 标定 标定份数≥3份，相对偏差≤0.1% 复标 复标份数≥3份，相对偏差≤0.1% 标定、复标 二者的相对偏差≤0.15% 滴定液浓度 标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应应在名义值的±5% 3、指示剂：铬黑T指示剂 4、基准试剂：基准氧化锌 5、仪器与器皿：电子天平、架盘药物天平、电热恒温干燥箱、扁形称量瓶、干燥器、 药勺、三角烧瓶（300ml）、滴定管（50ml）。 6、操作步骤： 6.1.C10H14N2Na2O·2H2O=372.24 18.61g→1000ml 6.2.配制： 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 0.05mol/L乙二胺四醋酸二钠滴定液 配制、标定操作规程 编 码 SOP-ZL-00-146 页 数 3—2 取乙二胺四醋酸二钠（EDTA-2Na）19g，加适量的水使溶解成1000?ml，摇匀。 6.3.标定： 取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。 根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。 6.4.计算公式： 式中：M氧化锌的称取量（g） V1：滴定所耗EDTA-2Na滴定液的体积（ml） V0：空白试验所耗EDTA-2Na滴定液的体积（ml） 6.5.反应原理： ZnO+2HClZnCl2+H2O Zn2++HI2-nZnI-n+H+ H2Y2-+Z2+nZnY2-2H+ H2Y2-+ZnI-nZnY2-+HIn2-+H+ （红色） （蓝色） 7、注意事项： 7.1.不透明橡皮中，含有氧化锌填料，能与本液作用，改变其浓度，透明橡胶管（乳胶 橡皮管）则无影响，故存装本液时与橡皮制品接触，应注意此点。 7.2.本液贮于硬质玻璃瓶中是稳定的。如贮于软质玻璃中，由于瓶壁上钙、镁、硅离子与EDTA的络合作用，长时间贮存会影响浓度。如将软质玻璃瓶用浓EDTA的热溶液浸泡洗涤，长时间的使用此瓶，浓度可保持稳定。在实际工作中，可贮存在塑料容 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 0.05mol/L乙二胺四醋酸二钠滴定液 配制、标定操作规程 编 码 SOP-ZL-00-146 页 数 3—3 器中。 7.3.配制EDTA液所用的水最好不含Fe3+，使用的水应是去离子或双蒸馏水，因为普通蒸 馏水中常 含有微量的Ca2+，能使指示剂失效。 7.4.EDTA在水中溶解较慢，可先称取后加水加盖放置过夜，即溶解。 7.5.普通蒸馏水及缓冲液中可能有其它金属离子，标化时需作空白试验。 7.6.氨-氯化铵缓冲液存放过久，尤其在夏天，NH3挥发一部分，pH值降低，影响滴定。 配制时应注意氨的浓度，并在冰箱中保存。 7.7.螯合反应不比离子反应的速度快，故滴定速度不宜过快。 7.8.铬黑T在水溶液中不稳定，易于聚合，用固体指示剂易于保存可配成1%浓度（铬黑 T：氯化钠 =1：99）。 8、贮藏 置玻璃瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 9、有效期： 3个月。