卟啉化合物-综合实验.pptVIP

卟啉化合物 卟啉化合物简介 叶绿素 卟啉分子聚集体 21世纪化学的研究方向： 1.创造新物质，研究单个分子的物理、化学性质，以及分子间的化学变化 2.以分子结构为单元，构筑各种复杂的、完美结构与功能为一体的分子组装体，从分子以上层次揭示结构和功能的关系，架起化学与生命科学、材料科学之间的纽带。 气/水界面上组装蜂窝状结构 非水溶液中组装得到的囊泡结构 卟啉化合物的合成原理(一步法) 1 : 3 : 4 卟啉化合物的分离 柱层析（俗称过柱子） 采用的淋洗液选择依据：极性由小到大 卟啉的淋洗液：氯仿，用甲醇或者乙醇调极性 1.卟啉1：用纯氯仿淋洗 2.卟啉2：先用氯仿淋洗下第一色带，再用CHCl3：CH3OH(v/v)=95:1淋洗第二色带（即产物） 详细的合成步骤： （1）H2TPP的合成： 取75mL丙酸和2mL（0.02mol）苯甲醛置于250mL三口圆底烧瓶中，搅拌并加热(~100V),当溶液开始沸腾时用恒压滴液漏斗将1.4mL（0.04mol）吡咯逐滴加入，~10min加完，继续回流30min，冷却至室温，抽滤，得紫色晶体。先用无水乙醇洗涤，后蒸馏水洗涤2～3次，再用无水乙醇洗涤2-3次，抽干，转移到表面皿上置于真空干燥器中～10h以除去吸附的丙酸，得产品0.7g，产率～20％。 将所得产品用最少量的氯仿溶解后，用200-300目的硅胶过柱分离，收集红色溶液，用减压蒸出氯仿（注意回收！不要乱倒！有毒！！！），将所得固体再用极少量的氯仿溶解，沿着器壁慢慢加入少量甲醇，静置，重结晶，得亮紫色的固体。 两种卟啉的表征 1.紫外-可见光谱分析： 普带特征：大约在420nm处有一个尖锐的强吸收峰（soret带），另外还有四个小的Q带吸收峰 2.红外光谱分析： 利用KBr压片的方法，分析谱图中出现的主 要振动吸收峰 * 卟吩 丙酸 吡咯 meso-四苯基卟啉 + 丙酸 + 具体分离方法： *