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中国科学G辑：物理学 力学 天文学 2007年第37卷第2期：223—229 《中国科学》杂志社 http：／／www．scichina．com SCIENCEINCHINAPRESS 氧化锌纳米晶高温高压下的晶粒演化 秦秀娟①②4邵光杰① 刘日平④王文魁①③姚玉书@孟惠民② (①燕山大学亚稳材料科学与技术重点实验室，秦皇岛066004；②北京科技大学材料科学与T程学院 北京100080；③中国科学院物理研究所，北京100080) 摘要 研究了ZnO纳米晶高温高压下的晶粒演化，用MDI／JADE5X射线衍射 仪和XL30S—FEG场发射扫描电子显微镜对高压样品的相组成、晶粒尺寸及微观 4C 形貌进行了表征．结果表明，高压下，200。C氧化锌纳米晶粒已经迅速长大．300 (包括300。C)以下，ZnO纳米材料中晶粒长大和晶粒减小的现象并存，1～3GPa烧 结体晶粒尺寸随着压力的升高而增大，4—6GPa烧结体的晶粒尺寸随着压力的升 高而减小．400。C(包括400。C)以上，1—6GPa烧结体的晶粒尺寸随着压力的升高 而不断增大．在特定条件下，可以获得高性能的ZnO纳米块体材料． 关键词 氧化锌纳米晶 高温高压 晶粒演化 ZnO是目前研究的十分活跃的功能纳米材料之一．它属于II一Ⅵ族半导体氧化物，因其良 好的光、电、压光、压电性质及强化学稳定性和高熔点引起人们的广泛关注，在各种光、电学 系统中表现出良好的应用前景和发展潜力．但是，由于实验条什的限制，目前ZnO纳米材料的 高压研究还较少，并且已有的研究主要集中在相变方面【l~5J．关于高压或高温高压条件下ZnO 纳米粒子的晶粒演化的研究还未见报道．而这一领域的研究对探索从纳米粒子到常规体相材 料转变过程中的表面界面结构转化，新材料亚稳相的生成和转化，乃至与之同时出现的新效 应、新效能之间的联系和奥秘，对开拓纳米科学新领域，探索对物质存在形式的认识都具有重 要的科学意yj6～91。 1 实验方法 精确称取一定质量的利用均匀沉淀法合成的纳米ZnO(400℃热分解，平均粒径20nm)【!Ol， mm×3 预压成①6 mm的试样，氯化钠包覆，在GS一1B型六面顶压机上进行高压实验，旁热式 组装，叶腊石密封传压，用镍铬一镍铝热电偶测温．热高压实验的机制为：先加压，后升温，升 温速率100℃／min，达到预定的温度和压力后，保压保温10min，然后保压淬火至室温，最后卸 压取出样品．经高压处理后的样品为①5．5×2．5mm的块状体．样晶加压及组装如图1和2．用 收稿日期：2006．01．10；接受日期：2006．10．16 项目 4 E—mail：qinxj@ysu．edu．cn 万方数据 224 中国科学G辑物理学力学天文学 第37卷 MDI／JADE5 样品的相组成、晶粒尺寸及微观形貌． p 图2试样组装 1示导电垫圈：2示11f‘蜡石：3示石墨炉 图1六面顶压机工作 4示氯化钠；5示试样；6示热电偶 2结果分析与讨论 将预压成型的试样按图2组装，在1～6GPa压力范围内进行高压试验．图3为场发射扫 描电子显微镜观察到的高压样品的断口形貌．由图3可以明显看出，高压条件下(2GPa)，200。C 时氧化锌纳米晶粒就开始迅速长大．利用截距法D=1．56L可以计算出2GPa高压下，在室温、 100和200℃所得样品的晶粒尺寸分别为18，18和80nm．而常压下，相同的素坯600℃时晶粒 才开始缓慢长大．显然，在高压作用下，氧化锌纳米晶粒的热稳定性降低，说明高压烧结可以 显著降低烧结温度，其粒子形貌已经不再是球形，而呈现出平面生长趋势． 在晶粒长大温度200和300℃分别考察了样品在不