正尖晶石型LiMn2O4的制备及性能.pdfVIP

华南理工大学学报(自然科学版) JournalofSouthChina of V01．35No．6 第35卷第6期 UniversityTechnology Science June200r7 2007年6月 (Natural Edition) 正尖晶石型LiMn204的制备及性能木 袁文辉1 王婵月1 李 莉2 (1．华南理工大学广东省绿色化学品重点实验室，广东广州510640； 2．华南理工大学环境科学与工程学院，广东广州510640) 摘要：采用乙二胺四乙酸一柠檬酸(EDTA-CA)络合法，以硝酸锂、硝酸锰为原料制备了 最大吸附容量达5．3 mmol／g． 关键词：A—Mn02；LiMn204；络合；吸附容量 中图分类号：TQl31．1+1 文献标识码：A 锂是最轻、最活泼的金属元素．锂及其化合物在 长了制备周期，且过量的乙二醇和硝酸生成硝酸酯， 现代工业及科学技术中具有非常重要的地位，广泛 使得体系易产生冲料现象． 应用于现代电子工业、有色冶金、航空航天、化学工 EDTA能与许多硬酸、中间酸以及软型酸的阳 业、橡胶工业、核工业等领域．自然界中锂资源主要 离子形成稳定的络合物．目前采用EDTA作为络合 分布于花岗岩伟晶型矿床、海水、地热水及盐湖卤水 剂制备LiMn：O。粉末晶体的文献并不多，因此本文 中．盐湖锂占世界锂储量的66％[1-2]．因此盐湖卤水 提锂技术得到重视口4J． 对其结构与形态进行了表征． 正尖晶石架构的LiMn：O。属于Fd3m空间群， 其中氧离子作立方紧密堆积，锂离子占据1／8四面 1 实验及表征 体空隙，锰离子占据1／2八面体空隙，[MnO。]八面 1．1 粉末晶体的制备 体相互共棱连接，形成正尖晶石结构的骨架．在 LiMn：0。中，没有填满的四面体空隙和八面体空隙 均为分析纯．称取一定量的EDTA和柠檬酸(CA)， 相互共面形成通道，这种通道的大小仅适合K+的 嵌入和迁出”西J．因此，LiMn：O。是一种清洁的Li+提 去离子水溶解后与EDTA-CA的氨水溶液混合．混 取材料．固相反应法和溶胶凝胶法是制备LiMn：0。合溶液体系在140℃反应，95℃常压蒸馏、干燥得到 最常用的方法№d引．溶胶凝胶法与固相反应法相比， 无色疏松状前驱体，前驱体在不同温度下煅烧4h 具有反应过程易控制、反应时间较短、煅烧温度较 得到灰色粉末样品，流程见图1． 低、产物粒度较均匀、尺寸较小等优点，因此得到更 EDTA-CA的氨水溶液 多重视旧。14j．孙育斌[121采用溶胶凝胶法制备了 粉色澄清溶液 LiMn：O。粉末晶体，由于体系需要较多的乙二醇，加LiN03、Mn(NO，)。的水溶液 —矿 透明溶液 收稿日期：2006．07．21 毒基金项目：广东省自然科学基金资助项目 图1 EDTA—CA络合法制备LiMn204的流程图 作者简介：袁文辉(1969．)，博士，副教授，主要从事吸附 Flowchartofthe of EDT