由碱式碳酸镁制备过氧化镁.pdfVIP

第33卷第4期 王纯等：由碱式碳酸镁制备过氧化镁 359 由碱式碳酸镁制备过氧化镁 王纯，仲剑初‘，王洪志，胡德生 (大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室，辽宁大连 116024) 摘要：以碱式碳酸镁为原料，首先经过煅烧制备出活性较高的氧化镁，活性氧化镁再与过氧化氢溶液经反应、过滤及干燥 制备出过氧化镁产品。研究结果表明，碱式碳酸镁的煅烧时间和煅烧温度对合成过氧化镁的活性氧含量有较大影响。最 佳煅烧时间为2h，煅烧温度为650℃；通过对反应液固比、反应温度及反应时间进行考察，确定了适宜的工艺条件：在室 温下，采用4：l(mL／g)的液同比，反应10min，获得的过氧化镁含Mg3l％一32％，活性氧含量15％。将过氧化镁在 loo℃下放置1h，活性氧含量损失1．17％，但可以提高过氧化镁的表观活性氧含量。 关键词：碱式碳酸镁；过氧化镁；煅烧；制备 中图分类号：TQl23．7文献标识码：A 文章编号：0258—3283(2011)04．0359川 过氧化镁为白色粉末，无臭、无味，其外观及 限公司)；30％H：O：、EDTA、高锰酸钾(分析纯， 物理性质与氧化镁相似。化学性质不够稳定，不 沈阳市联邦试剂厂)；三乙醇胺(分析纯，天津市 溶于水，但逐渐被分解放出氧。在常温下，相对比 博迪化工有限公司)。 较稳定，加热时过氧化镁分解为氧及氧化镁。过 1．2 分析方法 氧化镁是一种镁精细化工产品。在医学上可被用 采用EDTA法测定镁含量、高锰酸钾法测定 作解酸剂、防发酵剂来治疗消化不良、胃酸过多、 活性氧含量。产品过氧化镁中活性氧含量的测定 肠内异常发酵等疾病…。在环境保护方面，过氧 方法如下： 称取0．15 l 化镁可用来处理地下水污染的土壤‘21，作为油井 g试样，精确至0．000g，置于盛 破胶剂使用可大大改善泥饼清除效果p。，还可用 有100 于牙膏，对牙齿有漂白剂卜1及防过敏作用p1。 加样前硫酸溶液用高锰酸钾标准溶液调至微红 随着人们对过氧化镁的特性及用途的了解， 色)的锥形瓶中，充分摇动使试样溶解。用高锰 进入21世纪之后，相继出现多篇过氧化镁的制备 酸钾标准溶液[c(1／5KMnO。)=O．1mol／L]滴定 专利。前人的研究工作表明，以氧化镁、氢氧化镁 至与加样前相同的微红色，保持30s不退色为 和过氧化氢为原料可以合成出过氧化镁，但过氧 终点。 化镁的含量较低，一般在30％～40％之间…。本 用质量百分数表示的活性氧含量(X．)按下 工艺技术在前人工作的基础上，以碱式碳酸镁为 式计算： 原料，先制出高纯活性氧化镁，然后利用固体活性 |]r．：坚旦业×loo (1) m 氧化镁与过氧化氢溶液直接反应制过氧化镁；该 式中：y为滴定时所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，mL； 工艺的特点足产品中过氧化镁的含量高于50％， c为高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol／L；m为试样质量，g； mL 反应时间短。该方法可以与利用低品位菱镁矿生 O．016为与1．ooKMn04标准滴定溶液[c(1／5KMnO。)= 1．Ooo 产碱式碳酸镁的工艺联产，对改变镁企业产品结 moL／L]相当的以克表示的活性氧的质量。 构和提高镁资源的利用价值具有现实意义。 1．3 实验方法