紫外荧光法、化学发光法与微库仑法测定石油产品中总硫、总氮含量的对比研究.pdfVIP

维普资讯 42 分 析 仪 器 2005年第4期 紫外荧光法、化学发光法与微库仑法测定 石油产品中总硫 、总氮含量的对 比研究 曹余勤 朱培德 李康祥 王大余 钱宏发 (江苏江分电分析仪器有限公司，姜堰，225500) 摘 要 分别采用紫外荧光法 、化学发光法和微库仑法测定柴油、120 溶剂油中的总硫、总氮含量，并进行了 对 比分析。结果表明，三种分析方法都具有较高的精密度和灵敏度，无显著性差异。 关键词 紫外荧光 化学发光 微库仑 总硫 总氮 精密度 灵敏度 1 前 言 2 测量原理 在石油化工生产及其产品使用过程中，硫是造 2．1 方法 1和方法 2 成金属设备腐蚀、催化剂中毒和发动机磨损的主要 当样品被引入高温裂解炉后，发生氧化反应，其 危害源之一。燃气机及锅炉排放气中的S()2又是 反应过程如 (1)式所示。在 1000℃高温下 ，样品被 造成大气中硫含量过高的主要污染源。另一方面， 完全汽化并发生氧化裂解，反应生成物包括 CO2、 石油产品中有一定含量的硫或加入一定含量的硫化 H2o、·NO、SO2及其它氧化产物 (以下用 MOx表 物，可以改善油品的性能，起到提高油品质量的作 示)。样品中的氮化物定量地转化为 ·NO，硫化物定 用。氮化物是造成油品颜色变暗、产生大量沉渣、使 量地转化为SO2。反应产物由载气携带，经过膜式 贮存安定性变差的主要原因。因而石油产品中总 干燥器脱去其中的水份，进入反应室。 硫、总氮含量的分析非常重要。 R —N +R —S+O 一 C0 +H2O 用紫外荧光分析法n七和化光分析法L3 分别 +·NO+SO2+MOx (1) 测定样品中的总硫和总氮，速度快、干扰少、灵敏度 由(2)式可知，·NO在反应室内与来 自臭氧发 高，适合于石腊油、柴油、煤油、汽油、润滑油、燃料 生器的 气体发生反应，转化为激发态的N 。 油、液化气、天燃气等油品、化工原料及成品中总硫、 当激发态的N 跃迁到基态时发射出光子。所发 总氮含量的分析。 射的光信号由光电倍增管按特定波长进行检测，其 微库仑分析法 随着石油化工工业的迅速发 强度与原样品中的总氮含量成正比，故可以通过测 展，得到了越来越广泛的应用，并成功地用于气、液、 定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量。 固三类物质中总硫、总氮含量的测定，其中一些方法 · NO+O3一 N +O2一NO2+ (2) 已被有些国家确定为标准分析方法。 集紫外荧光分析法、化学发光分析法于一体的 由(3)式可知，SO2在特定波长的紫外线照射 TSN一2000型硫氮测定仪于21世纪初投放市场。为 下，转化为激发态的SO2，当激发态的SO2跃迁到基 了检验该仪器的性能 ，并确定紫外荧光分析法 (方法 态时发射出光电子，所发射的光信号由光电倍增管 1)、化学发光分析法 (方法 2)和微库仑分析法 (方法 按特定的波长进行检测，其强度与原样品中的总硫 3)用于测定石