紫外荧光法和化学发光法同时测定油品中的痕量硫和氮含量.pdfVIP

维普资讯 试 验 研 究 编辑 倪桂才 紫外荧光法和化学发光法同时 测定油品中的噫量硫和氮含量 张 晶 (中国石化扬子石油化工股份有限公司，江苏南京 210048) 摘 要 用紫外荧光法和化学发光法 同时测定油品 中 3 结果讨论 的痕量硫和氮含量 ，确定了油品中硫和氮转化为 SO 、NO 3．1 温度的选择 的最佳条件 ；测定了试样 中硫和氮含量 ，测定结果的相对 从图 1可知，裂解温度低于 1000~C时，由于试样燃烧 标准偏差分别为0．92％、3．63％，回收率为 92％～104％。 不完全，不利于 NO、SO 的生成而使测定结果偏低 ；但在 关键词 紫外荧光法 化学发光法 测定 油品 1000~C以上，随温度升高其响应值增加缓慢，而且温度 高，SO会被氧化成SO，还会使石英管、裂解炉使用寿命 在石油化工生产过程中硫和氮的存在可造成设备腐 缩短，因此，本试验裂解温度设为 1050~C。 蚀 、催化剂中毒，导致油品在贮存过程中生成胶质并产生 沉淀，从而影响产品的质量和贮存安定性。另外，油品中的 硫和氮在燃烧过程中会生成硫氧化物和氮氧化物，造成环 境污染，危及人类健康。硫含量的测定多用微库仑法、x射 线荧光定硫法、紫外荧光法；氮含量的测定方法多用微库 仑法和化学发光法。一般运用两台仪器分别测定样品中的 裂解温 度 ／C 硫和氮含量，本文运用ANTEK90OONS型硫氮分析仪，采 图 1裂解温度对测定结果的影响 用紫外荧光法和化学发光法 同时对油品中的痕量硫和氮 3．2 气体流量的选择 进行定量分析，试验结果表明该方法稳定可靠 ，测定速度 3_2．1 裂解氧气流量 快 ，结果精度高 、重复性好。 裂解过程所用反应气为高纯氧气，载气为高纯氩气。 氧气流量过大，氮化物转化为NO的转化率减小，生成NO 1 仪器与材料 的可能性变大 ，硫化物氧化生成SO，转化率增大，使检测响 1．1仪器 应值变小；氧气流量太小时，样品不能充分燃烧 ，氧化不完 ANTEK90OONS型硫氮分析仪：美国ANTEK公司制 全，检测响应值偏低，且裂解管内容易生成积碳。由图2可 造 。 知，裂解氧气流量在 250～500mIJmin范围内时，氮检测器响 1．2 材料 应值较大且随流量的增加改变较小 ；裂解氧气流量在 硫和氮标准样品：美国ANTEK公司生产。 400～600mIJmin范围内时，硫检测器响应值较大且随流量的 氧气：纯度不小于99．75％，水含量不大于5mg／kg。 增加改变较小，因此，本试验裂解氧气流量设为450mLm／in。 氩气：纯度不小于99．75％，水含量不大于5mg／kg。 3．2．2 人 口氩气流量 氩气作为载气 ，用于将挥发后的样品吹进裂解管，使 2 试验方法 样品进行氧化裂解反应，因此只要保证样品能平稳有效地 调整好高温燃烧管的温度及载气 (氩气)和氧气的流 量，将试样注入高温燃烧管，由所测得的信号值，计算试样 作者简介 ：张晶，工程