现代环境分析技术专题HPLC-AFS 杜君 潘兴朋.pptVIP

北京化工大学环境科学与工程系 Department of Environmental Science and Engineering BUCT 高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定水产品中不同形态汞的研究 学 生：杜 君、潘兴朋 班 级：化研1316 指导教师：余 江 教授 2013年11月5日 现代环境分析技术专题讨论 主 要 内 容 环境中汞的特性及其检测手段 1 HPLC-HG-AFS测定水产品中 不同形态汞的研究 2 总结与展望 3 * * 一、环境中汞的特性及其检测手段 1.1 环境中存在汞的形态及特性 环境中的汞 无机汞（Inorganic mercury），主要为Hg(Ⅱ) 甲基汞 乙基汞 主要 存在 有机汞（Organic mercury） 苯基汞 烷氧基汞 有机汞的毒性比无机汞大，有机汞中甲基汞毒性最大（水俣病） 检测水中或水产品中的汞一般只检测无机汞、甲基汞和乙基汞 * 1.2 水（产品）中汞的检测手段 气相色谱法 测定烷基汞出峰快，但电子捕获检测器（ECD）检测汞的专属性不强，杂质干扰大 液相色谱法 共存离子干扰较少，但同样存在检测器检测汞的专属性不强，分析线性度不好 联用技术（LC-AFS、LC-紫外检测器、LC-电化学检测器等） 灵敏度不高 ICP-MS、LC-ICP-MS 灵敏度很高，但费用也太高 HPLC-HG-AFS 灵敏度高、操作简单、对汞的专属性强、仪器使用费用低 HPLC-HG-AFS * 主 要 内 容 环境中汞的特性及其检测手段 1 HPLC-HG-AFS测定水产品中 不同形态汞的研究 2 总结与展望 3 * 二、HPLC-HG-AFS测定水产品中不同形态汞的研究 2.1 实验仪器与材料 2.1.1 实验仪器 LC-20AT岛津高效液相色谱 AFS-9230双道原子荧光光谱仪（北京吉天） 溶剂过滤器、漩涡混合器、离心机 2.1.2 实验材料 无机汞、甲基汞、乙基汞标准液，甲醇（HPLC级） 汞提取： 提取液：10%HCl+1%硫脲+0.15%KCl 富集柱：C18小柱 洗脱液：5%乙腈+0.5%乙酸铵+0.1%半胱氨酸 * AFS： 紫外灯（UV） 汞空心阴极灯 载气：氩气（纯度≥ 99.99%） 蒸馏水：GB/T 6682 二级 HPLC： 色谱柱(固定相)：C18柱150 ×4.6mm（i.d），5 μ m 流动相：5%乙腈+0.5%乙酸铵+0.1%半胱氨酸 氧化剂：0.5%KOH+1%K2S2O8 还原剂：0.5%KOH+0.1%KBH4 载流：9%HCl * 2.2 实验装置流程 氧化剂 空气 还原剂 HCl * 2.3 实验方法流程 样品的制备与提取 高效液相色谱进行分离 紫外消解 氢化反应 气液分离 原子荧光光谱分析 样品的制备与提取： 称取0.25g均质水产品样品于5mL塑料离心管中 加入2mL 10%HCl+1%硫脲+0.15%KCl提取液 硫脲在一定的酸度和电位下与汞进行络合具有富集汞的作用 9000r/min下漩涡混合5min，取上清液 加2mL提取液重复提取1次，合并两次提取液，过滤，用浓氨水调PH至2到8（使用C18的适宜PH） 过C18小柱，用流动相进行两次洗脱，每次2mL，最后定容到10mL 样品的制备与提取 * 样品的制备与提取 高效液相色谱进行分离 紫外消解 氢化反应 气液分离 原子荧光光谱分析 高效液相色谱进行分离： 色谱柱（固定相）：C18柱 150 ×4.6mm（i.d），5 μ m 流动相： 5%乙腈+0.5%乙酸铵+0.1%半胱氨酸，流速：1mL/min 填料柱上的硅羟基容易吸附汞化合物造成灵敏度降低，加入络合剂半胱氨酸加速流动相洗脱能力，乙腈调节极性，乙酸铵调节PH 进样体积：100 μ L 紫外消解： 氧化剂： 0.5%KOH+1%K2S2O8 紫外灯(UV)：开 K2S2O8具有强氧化性，在紫外灯照射的情况下消解可将有机汞氧化成无机汞。 高效液相色谱进行分离 紫外消解 * 样品的制备与提取 高效液相色谱进行分离 紫外消解 氢化反应 气液分离 原子荧光光谱分析 氢化反应： 还原剂：0.5%KOH+0.1%KBH4 载流：9%HCl 原子荧光大多需要高温才能激发，在测定过程中需将元素转化为元素的氢化物，才变得容易激发 气液分离： KBH4+3H2O+HCl H3BO3+KCl+8H (2+n)H+En+ EHn+H2 2EHn 2E+nH2 气液分离器 还原剂中加入KOH是因为KBH4在空气中易分解，加入KOH可以使KBH4稳定存在 氢化反应 气液分离 * 样品的制备与提取 高效液相色谱进行分离 紫外消解 氢化反应 气液分离 原子