DB35T8952009环境样品中甲基汞乙基汞及无机汞高效液相色谱电感耦合等离子体制谱法（HPLCICPMS）测定.pdfVIP

DB35 福 建 省 地 方 标 准 DB35/T 895-2009 环境样品中甲基汞、乙基汞及无机汞高效 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 HPLC-ICP-MS （ ）测定 2009-03-11 发布 2009-04-01 实施 福建省质量技术监督局 发布 DB35/T 895-2009 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由福建省质量技术监督局提出并归口。 本标准由福建省质量技术监督局批准。 本标准起草单位：福建省中心检验所。 本标准主要起草人：黄红霞、郑小严、王征、林钦、邱秀玉、游飞明 本标准系首次发布。 I DB35/T 895-2009 环境样品中甲基汞、乙基汞及无机汞高效液相色谱- 电感耦合等离子体 质谱法（HPLC-ICP-MS ）测定 1 范围 本标准规定了高效液相色谱- 电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS ）测定环境样品中甲基汞、乙 基汞、无机汞含量的方法。 本标准适用于地表水、生活饮用水、生活污水、工业废水 、藻类、鱼体中甲基汞、乙基汞及无机汞 含量的测定。 本标准方法对地表水、生活饮用水、生活污水、工业废水样品中三种形态的汞方法检测限（μg/L ）分 别为：甲基汞 0.05 ；乙基汞0.1 ；无机汞0.1 。在试样取样量为2.0g ，定容体积为 50mL 时，本标准方法对 藻类及鱼体样品中三种形态的汞方法检测限（mg/kg ）分别为：甲基汞0.03 ；乙基汞0.05 ；无机汞0.05 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修 改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准；然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否 使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 5750.2-2006 生活饮用水标准检验方法 水样的采集和保存 3 原理 试样处理后，待测液经高效液相色谱将三种形态的汞分离，再逐一进入电感耦合等离子体质谱仪，在 等离子体的高温作用下，经去溶剂化、原子化、离子化进入检测器，其元素信号强度 CPS （Count Per Second ） 值与样品中被测物的浓度成正比，通过 CPS 值测定试样中三种形态汞的含量。 4 试剂 4.1 所用的玻璃器皿均需用 20%硝酸浸泡12 小时以上，用水反复冲洗干净。所有试验用水均为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.2 2-巯基乙醇：分析纯。 4.3 盐酸：优级纯。 4.4 氨水：优级纯。 4.5 甲醇：色谱纯。 4.6 乙酸铵：分析纯。 4.7 盐酸溶液（体积百分比 10%）：取10mL 盐酸（4.3），用水稀释到 100mL。 4.8 氨水溶液（体积百分比 10％）：取 10mL 氨水（4.4），用水稀释到 100mL。 4.9 盐酸溶液（体积百分比 2%）：取 2mL盐酸（4.3），用水稀释到 100mL。 4.10 巯基乙醇溶液（体积百分比 10%）：取 10mL 巯基乙醇（4.2），用水稀释到 100mL。 4.11 氯化甲基汞：纯度大于 98.5%。 4.12 氯化乙基汞：纯度大于 98.0%。 4.13 无机汞(Hg2+)