高效液相色谱法测定马来酸二乙酯.pdfVIP

2006年第37卷第7期 《浙 江 化工 》 一21一 文章编号：1006—4184(2006)07—0021—02 田 高效液相色谱法测定马来酸二乙酯 田爱萍 (杭州大 自然有机化工实业有限公司，浙江 杭州 310011) 摘 要：论述 了高效液相色谱法测定马来酸二乙酯含量的方法。本方法的标准偏差为0．24， 变异系数为0．29％，平均回收率为 100．1％。 关键词：马来酸二乙酯；高效液相色谱 马来酸二乙酯 (DEM)又称顺丁烯二酸二乙酯， 二次蒸馏水： 主要用于高分子单体、农药 、医药、香料等的合成中。 马来酸二乙酯标准品(含量98％)； 合成DEM的常用方法是在硫酸、一水硫酸氢钠或 1-2 色谱分析条件 十二水合硫酸铁铵的催化下。由马来酸酐或马来酸 色谱柱 ：ZORBAXXDB—C18(4，6x250mm)，5m； 与乙醇酯化而成。马来酸二乙酯含量测定方法未检 柱温 ：室温： 索到有公开的报道。作者在用气相色谱法分析时发 流动相：乙腈 ／水 (V／V)，比例F}1开始20：80至 现马来酸二乙酯产品中含有一定量的同分异构体富 15min变为 80：20： 马酸二乙酯，很难完全分开(见图1)。作者进一步用 流速 ：lmL／min： 高效液相色谱法对该产品进行分析方法研究。发现 检测波长：254nm： 马来酸二乙酯和富马酸二乙酯可以完全分离。确保 进样量 ：5L； 了马来酸二乙酸产品含量的准确性。该方法操作简 1．3 实验方法 单，线性关系良好，精密度、准确度均比较满意。 1．3，1标准溶液的配制 准确称取马来酸二乙酯标准品0，02g(准确度 0．O001g)，置于 100mL容量瓶 中，用 乙腈定容至刻 度 ，摇匀待用 。 1．．3．2样品溶液的配制 准确称取马来酸二乙酯样 品0，02g (准确度 0．0001g)，置于 100mL容量瓶 中，用 乙腈定容至刻 图 1马来酸二 乙酯的气相色谱 图 度，摇匀待用。 1实验部分 1-3-3测定 1．1仪器、试剂和样品 在上述操作条件下 ，待仪器基线稳定后．连续注 1．1．1仪器 人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待 Aglient1100高效液相色谱仪 相邻两针的相对响应值变化小于 1％时，按下列顺 VWD紫外检测器 序进样 ：标准溶液、样品溶液、样品溶液 、标准溶液。 Aglient色谱工作站 马来酸二乙酯的液相色谱图见图2，马来酸二乙酯 1．1．2试剂及样品 出峰时间约为9．1min，富马酸二乙酯出峰时间约为 乙腈 (色谱纯)； 11．5min。 1．3．4 结果计算 收稿 日期：2006—04—10 作者简介：田爱萍，女，河南南阳