实验三 可见分光光度计测定重铬酸钾和高锰酸钾混合物.doc

实验三 可见分光光度计法测定重铬酸钾和高锰酸钾混合物 一、实验目的 1.熟悉掌握722型分光光度计的使用方法。 2. 熟悉测绘吸收光谱的一般方法。 3. 学习标准曲线定量方法。并利用吸收曲线测定样品中两组分的含量。 二、原理： 在建立一个新的吸收光谱法时，必须要绘制物质的吸收光谱曲线（简称吸收光谱）来选择合适的测定波长测定化合物。改变光的波长，测定物质在不同光的波长下的吸光度。 测定混合物的原理 利用吸光度的加和性，根据下式可以同时测定二组分a和b混合溶液中各组分的含量。 三、仪器和试剂 1ml和10ml移液管各一支 10ml比色皿 722型分光光度计 锰储备液： 精确称取A.R高锰酸钾0.5754g，溶于少量1NH2SO4溶液中，待全部溶解后，移入1000ml容量瓶中，用1NH2SO4稀释至刻度，摇匀。Mn浓度0.2mg·ml－1。 铬储备液： 精确称取105℃干燥至恒重的重铬酸钾基准试剂2.829g，溶于1NH2SO4溶液中，待全部溶解后，移入1000ml容量瓶中，用1NH2SO4稀释至刻度，摇匀。Cr浓度1mg·ml－1。 3、1N H2SO4 4、待测液（锰、铬混合液，1N H2SO4做溶剂） 四、实验步骤 （一）绘制K2Cr2O7和KMnO4吸收曲线 吸取锰储备液1.00ml于10ml比色皿中，加入9.00ml1N H2SO4摇匀。 吸取铬储备液1.00ml于10ml比色皿中，加入9.00ml1N H2SO4摇匀。 分别将上述溶液置于1cm吸收池，以1N H2SO4溶液做参比。 在420～600nm范围内每隔5nm，测一吸光度，待测得的吸光度与相应波长作图得K2Cr2O7和KMnO4吸收曲线，找出最大吸收峰，求出吸光系数。 （二）分别在K2Cr2O7和KMnO4最大吸收波长下测定混合物的吸光度，并根据混合物的计算方法，分别求出铬、锰的浓度。 五、实验记录及数据处理 波长 波长 λnm K2Cr2O7 KMnO4 混合液 λnm K2Cr2O7 KMnO4 混合液 420 520 425 525 430 530 435 528 438 530 439 532 440 535 442 538 444 540 446 542 448 544 450 545 455 546 460 550 470 555 475 560 480 565 485 570 490 575 495 580 500 585 505 590 510 595 515 600 （二）根据实验记录作A－λ曲线（吸收曲线） （三）数据处理 样号 K2Cr2O7 KMnO4 混合液 标准溶液浓度mol/L 最大吸收波长nm λ1＝ λ2＝ 在λmax的吸光度 A1＝ A2＝ Aλ1＝ Aλ2＝ 吸收系数K ＝ ＝ ＝ ＝ 代入下列二式可得混合液中铬和锰的浓度： 六、注意事项： 1、比色皿透光面不要沾污，不能有指印，禁止用粗糙的纸张擦拭，溶液不要倒得太满（约3/4）以免溅出。 2、比色皿座位置应统一为靠近单色光孔的一面。 3、仪器在使用时，应经常关闭光路闸门来核对检流计的“0”点的位置是否改变。 4、测定时应尽量使吸光度值在0.1～0.8的范围内进行，以获得较高的准确度。 5、比色皿使用完毕，应用蒸馏水洗净，用细软而易吸水的擦镜纸擦干，存放于比色皿盒中，使用时保护好比色皿的透光面。 七、思考题 1、做吸收曲线时每换一波长是否需要用参比液调“透光率100％‘？为什么？ 2、为什么要在最大吸收波长处测定混合物的吸光度。 3、在这个实验中，我们选用了哪一种参比溶液？