费休氏水分测定法的不确定度分析.pdfVIP

西北药学杂志 2010年 6月 第 25卷 第 3期 171 费休 氏水分测定法的不确定度分析 重复性 (滴定体积确定的重复性 ，滴定终点确定的重 复性)，环境的变动性以及每次操作差异等 ；②非随机 因素主要有天平的校准、灵敏度 ，重蒸馏水的纯度 ，卡 柴龙龙，安佰平，郑 晖(山东省淄博市药品检验所，山东 尔一菲休滴定仪的允许误差 ，温度对滴定体积的影响 淄博 255000) 等 。重蒸馏水的纯度因为缺少必要 的信息，在此忽略 摘要 ：目的 建立费休 氏水分测定法 的不确定度评定方法 。 考察 。 方法 建立费休 氏水分测定的不确定度评定数学模型，计算 依据测定原理 ，列出下述计算公式 各分量的不确定度 ，最后计算 出合成不确定度及扩展不确定 度 。结果 通过量化各分量 的相对标准不确定度 ，计算 出合 含水量z： ×100 (F一 )……………… (1) ry 1 y 成标准不确定度 U (z)一0．02 ，取包含 因子 k一2(置信概 其中V——称取的供试品消耗的费休 氏试液的 率 95 )，得 出扩展不确定度 U(z)一ku (z)一0．04 。结 论 该不确定度评定数学模型适用于一般样品的费休 氏水分 体积 ，mL；w ——称取的供试品的质量，g；F——标 测定的不确定度评 定与报告 。 定结果F值的平均值，g／mL；w——标定中称取的重 关键词 ：费休氏水分测定；数学模型；不确定度分析 蒸馏水的质量，g；——标定中重蒸馏水消耗的费休 doi：10．3969／j．issn．1004-2407．2010．03．006 氏试液的体积 ，mL。 中图分类号 ：R927．2 文献标志码 ：A 文章编号：1004-2407(2010)O3一O171一O2 计算公式(1)是从测量步骤及原理给 出的，因为 本实验过程采取预滴定除去溶剂中水分的办法 ，没有 费休 氏水分测定法是 日常药品含水量测定 中较 实际数值 ，并且完全可以通过平行实验减小其影响 ， 常用到的方法之一 ，此方法具有操作简单 、专属性强， 所以忽略考察溶剂中水分 。公式(1)中没有考虑各种 准确性好等优点。不确定度是表征合理地赋予被测 随机因素对不确定度 的影响 ，在此应引入反映各方面 量值的分散性 ，与测量结果相联系的参数[1]。在实际 随机影响的重复性系数 [6]，其数值等于 1。重复 工作 中，结果的不确定度可能有很多来源，例如定义 性系数 。的相对标准不确定度等于结果 的合成重 不完整、取样、基体效应和干扰 、环境条件、质量和容 复性不确定度分量。在随后不确定度分量的评定 中， 量仪器的不确定度、参考值 、测量方法和程序 中的估 不需再单独考虑各个随机影响。 计和假定以及随机变化等[2]。文献[3J研究了费休氏