辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成研究与性能测定.pdfVIP

维普资讯 第15卷 第 1期 西 南 工 学 院 学 报 Vo1．15No．1 2000年 3月 JOURNAI，OFsOUTHwESTINSTITUTEOFTECHNOLOGY Mar．2000 文章编号 ：1007—8916(2000)01—0043—03 辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成研究与性能测定 杨 定明，王兴 明 (西南工学簏材韩科学与工程革．四川 玮阳 62100Z) 摘要：研究了辛基酚聚氧 乙烯醚磷酸酯的合成工艺，选 出了较佳 的工艺条件为 El 。：n-0， 为 2．3：1，反应温度为70e，反应时间为 4h，单酯收率可迭 93．28 。性能测定表明，它是性能优 良的表面活性剂。 423 6 中图分类号：TQ．1l 笔文献标识码：A 仍‘．。…／／ U 日U舌 磷酸酯类表面活性剂是一种性能优 良、在纺织、医药、食品、化妆 品等行业中应用广泛 的表面活性 剂。而烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯是磷酯类表面活性剂中重要的一类，它是由醚型非离子表面活性剂经磷 酸酯化而得到的新型阴离子表面活性剂，困而兼有非离子和阴离子的特性 。它具有优 良的抗静电性、润 湿性、乳化性、分散性等性能，尤其具有热稳定性高，能在较大温度范围内使用，在酸碱和电解质溶液中 稳定性好，不分层 、不沉淀 ，且毒性低、刺激性小等优点 “]。一般而言，这类表面活性剂常为单酯、双酯的 混合物，但实际上还含有少量的聚酯，由于单酯有两个羟基，亲水性较强，而双酯虽平滑性好，但却难溶 于水。本文采用辛基酚聚氧乙烯醚(0P—lO)与五氧化二磷反应制各了单酯含量较高的辛基酚聚氧乙烯 醚磷酸脂 ，并对其进行了较为系统 的性能测试。 1 实验 1．1 试剂与仪器 辛基酚聚氧乙烯醚(OP—l0)、五氧化二磷均为分析纯，其余化学分析中所用试剂亦为分析纯。主要 仪器有：三颈瓶、控温仪 (WMZK一01型)，电动搅拌器，磁力搅拌加热器 (78—1型)，旋转式粘度计 (NDJ一79)型 1．2 辛基酚聚氯 乙烯醚磷醋的台成 1．2．1 合成方案设计 影响0P一1o与五氧化二磷反应的主要因素有OP—lO与PO 的摩尔比，反应温度、反应时间，用 正交法进行实验 ，选取 I。(3)‘表 ，设计见表 1。 表 1 辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯合成正交实验表 *根据化学反应式，当取比值为 2：1时，理论上生成单酯，当比值为 3：1时．单、双酯各 占50 。 1．2．2 辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成 收稿 日期 2000—01—12 维普资讯 44 西 南 工 学 院 学 报 2000盎 在装有温度计和搅拌器的三颈瓶中加人OP一10．用控温仪在油浴上缓慢加热并搅拌，至一定温度 后 ．加人适量 (1 醇量)的次亚磷酸或钠盐 ，以抑制氧化反应的进行 。升至指定温度时．分批加人配方设 计所需的PO ，待反应平稳持续到规定时间后 ，停止反应 。取出反应物 ，冷却后进行成分分析和性能测 试 。 L2．3 产物分析及性能测试 辛基酚聚氧乙烯醚磷酸单酯、双酯混合物的分析采用电位滴定法进行 一；利用滴体积法测定表面张 力 ：；采用罗氏法测定其起泡力和泡沫稳定性 ；乳化力的测定 是在具塞量筒中加人 55ml水和 40ml苯 及 5．0g产 品，激烈振荡 5min，使其混合均匀后放置 1小时，分别记录苯层 、水层、乳化层 的体积。 2 结果与讨论 2．1 正交实验结果分析 正交实验结果见表 2，对结果的分析计算见表 3。在表中 为单酯收率，帆 为总酯收率。单双酯 比率为O／(O+D)。 表 2 正交实验结果 从正交分析可得出：P1 o是影响单酯和总酯收率的最主要因素，在合成过程中取其配 比值 为 2．2～2．4：1之间。温度是一个很次要 的影响