过渡元素硅钼钨多元取代多金属含氧簇合物的热分析研究.pdfVIP

维普资讯 第 2期 化 学 世 界 过渡元素硅钼钨多元取代多金属含氧簇合物的热分析研究 李 伟 ， 戴立益 ’ (1．山东中医药大学 中药学院，山东 济南 250014；2．华东师范大学化学系 ，上海 200062) 摘 要：利用热重一差热分析 ，变温 IR光谱和变温X一射线粉末衍射等方法，对所合成 的过渡元素硅 钼钨多元取代多金属含氧簇合物的热稳定性进行 了研究。结果表明，所合成的化合物的分解温度在 320~380℃，不同的过渡元素取代对所合成的多金属含氧簇合物热稳定性没有显著影响，其热稳定 性随钨的增加而增强。 关键词 ：多金属含氧簇合物；热分析；分解温度 中图分类号：0612．4；0614．6 文献标识码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2004)02—0059—04 ThermalAnalysisoftheTungstomolybdosilicMulticomponentSubstituted PolyoxometalateClustersContainingTransitionElements LIW ei， DAILi—yi’ (1．ShandongUniversityofChineseMedicine，ShandongJinan250014； EastChinaNormalUnivresity，Shanghai200062，China) Abstract：Thethermalbehaviouroffiveseriesofnovelmulticomponentsubstitutedpolyoxometalateclus— terswasstudiedbymeansofthermogravimetry，differentialthermalanalysis，IR spectroscopyandX—ray powderdiffractionatdifferenttemperature．Thedecompositiontemperatureoftheseconpoundsisatabout 32O～38oc ，andthemoretungstenthecompoudcontainsthemorestableitis． Keywords：polyoxometalatecluster；thermalanalysis；decompositiontemperature 多金属含氧簇合物作为一类新型催化材料，具 性能进行了研究 。 有组成和结构便于调控、多功能性 (酸性 ，氧化还原 l 实验部分 性、光电催化)、低毒、低腐蚀性和低温高活性等优 1．1 化合物合成 点，在催化研究领域 中受到研究者们的广泛重 按文献[7用酸化 乙醚萃取法合成 HSiMo 一 视[1卅]。热稳定性是物质重要的物理化学性质 ，对多 w O。·(2O～25)H2O，( 2，4，6，8，10)，称取此化 金属含氧簇合物热稳定性的研究，有助于确定其组 合物 10g，溶于 100mL蒸馏水 中，于恒温水浴槽中 成和结构，探讨其内部性能和规律及 了解它在不同 加热至 8OC，用KAc—HAc缓冲溶液 (KAc：HAc： 温度下的呈现状态 ，进而为催化剂的设计和选择提 H2O一15：3：30)调 pH值 ，一2时pH为 4．2～ 供理论依据 。Keggin结构的多金属含氧簇合物的热 4．5；一4时pH为 4．4～4．7；一6时pH为 4．6～ 性能研究较为深入 [4]，本文利用热重一差热分析 ，变 4：8；一8时 pH为 4．7～5．0；一10时pH为 4．8～