轻柴油氧化安定性测定法分析方法探讨.pdfVIP

维普资讯 第32卷第2期 辽 宁 化 工 Vo1．32，No．2 2OO3年 2月 Ha0lliIlgChemicalhl Fe ，2OO3 轻柴油氧化安定性测定法分析方法探讨 武文华，殷宗玲 (沧州炼油厂，河北，沧州 ) 摘 要： 柴油氧化安定性(加速法)分析结果极不易平行，本文就此情况从多方面讨论了这一结果 的影响因素，指出了准确做好这一试验的关键所在及注意事项。 关 键 词 ： 柴油；氧化安定性；探讨 ；分析方法 中图分类号：TQ65 文献标识码：A 文章编号： 1004—0935(20∞)02—0101—02 (3)在 105±5℃的烘箱中干燥胶质杯 1h，取 l 翮 吾 出后放在无干燥剂的干燥器中冷却 1h，称量各胶 氧化安定性是轻质柴油产品的重要质量指标 质杯的质量，精确至0．1rag。用三合剂冲洗上述 之一。中石化总公司规定轻质柴油于 2OO2年 1 氧化管3次 ，每次用量约25IIll，冲洗液放人胶质 月 1日执行 GB252—200新标准。新标准规定氧 杯中。在 135℃的电热板上蒸发三合剂，等三合 化安定性总不溶物不大于2．5mg／100na。加速法 剂蒸干后将胶质杯放人无干燥剂的干燥器中冷却 试验周期长，每个样品至少需要 24h，操作难度相 1h，称其质量为粘附性不溶物。可过滤性不溶物 对较大，测定结果极易出现偏差。我们分析了影 和粘附性不溶物的和为氧化安定性。 响测定结果的主要原因，找出了减小分析误差的 3 影响分析结果的因素分析 方法。 3．1 氧气流量 2 分析过程简介 氧化是导致生成粘附性不溶物和可过滤不溶 (1)将 350±5ml提前用一张滤膜过滤好的 物的主要化学过程，氧气流量是此氧化过程 的重 试样装入干净的氧化管 内，将此氧化管放入 已恒 要条件之一，所 以氧气流量必须应控制好。 温的加热浴中，加热温度 95±0．2℃，浸没深度约 3．2 电加热板 350II,ltln，使试样低于加热介质的液面。依次装好 用三合剂洗过氧化管后，洗液放人胶质杯在 通氧管和冷凝器，接通冷凝水和氧气，调节氧气流 电热板上加热由于加热板温度不好控制，三合剂 量为 50±5ml／min。氧化 16±0．25h取出氧化 很容易沸腾，使结果造成误差。后来我们改用 管，在阴暗通风处冷却至室温，冷却放置时间不应 skw数显控温仪，温度能很好的控制在 135℃。 超过4h。 3．3 样 品氧化好后冷却时的光线 (2)同时在80±2℃的烘箱中干燥两张滤膜 样品在 95℃的水浴 中加速氧化 16h后，应 1h，取出后放进无干燥剂的干燥器 中，冷却 30 在通风的暗处冷却接近室温，放置时间不应超过 rain，称其重量，精确至0．1rag。将上述冷却至室 4h。原来我们只是把氧化管放在 1个水桶里上 温的试样用干燥好的2张滤膜在约 80kPa的压力 面盖上报纸，由于氧化管不能完全闭光，很容易造 下抽滤，用异辛烷冲洗氧化管3次，每次用量 5o 成继续氧化，使结果造成偏差。我们改做了1个 ±5ml，取下滤膜干燥称重。滤膜上的不溶物为