银杏叶制剂总黄酮醇苷HPLC测定方法对比研究.pdfVIP

银杏叶制剂总黄酮醇苷HPLC测定方法对比研究.pdf

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t {l7 章 俐 纠 穆佰l繇 ‘ 维普资讯 · l86 药物分析杂志 · 经验交流 · 取续滤液 10mE,置烧瓶中,加 甲醇 10mL,再加硫酸 溶液 (4~1130)20mL,沸水浴中加热回流3h,放冷, 银杏叶制剂总黄酮醇苷 移至50mL量瓶中,加甲醇至捌度,作为供试液 A。 I-I[PI.,C测定方法对比研究 中国药品生物制品检定所 100050 壁 2 ’J 银杏叶制剂作为动脉血管扩张药,用于动脉硬 化及高血压所致冠状动脉供血不垒,,tl,绞痛,LI,肌 梗塞,脑血栓,脑血管痉挛等症l】J。银杏叶所含黄 D D【 2D 30 0 0【 20 30 O 】0 20 3Omin 酮类组分为其重要有效成分忸J。对其黄酮醇苷含量 ^ B C 限度的控制,可直接反应产品质量。近年来,我 国 图1 银杏叶片黄酮苷元 1~I/2周谱 亦越来越重视银杏叶制剂的生产和应用.但各生产 ^.对照品榕液 B 硫酸水薪供试淮 A 厂家所制定的质量标准方法各异,规格参差不齐。 C.盐酸求解供试液C 就黄酮类成分的含量测定方法而言,国内所采用的 J.斟皮素 2 山奈寨 3 异鼠李素 方法有紫外分光光度法l3 一和高效液相色谱法,困 2.3.2 精密称取银杏叶浸膏柑 15Omg,加 甲醇 lOmL, 前者专属性较差,现多数厂家采用后者。液相法的 超声处理~0znin,加硫酸溶液 (4~100)20mL,沸水 样品前处理又有盐酸水解法 [6-sJ和硫 酸水解法 1口_, 褡 中加热圃流 3h,放冷,移至 5Oral量瓶中,加 甲醇 稀释至刻度,作为供试液B。 水解时间为 30n面、3h不等。对照品的使用上既有单 用槲皮素的测定方法,也有以槲皮素、山柰素、异 2.3.3 取银杏叶片 ∞片,研细,精密称取相当于总 鼠李素为对照的测定方法。总黄酮醇苷 的换算系数 黄酮醇苷30mg的粉末适量 (约0.5g),精密加入甲 醇20mE,超声处理 20min,滤过,弃去初滤液,精 各标准规定亦不尽相 同。本文对不同I-IPI.C方法进 密吸取续滤液 lOmL,置烧瓶中,加 甲醇 一25%盐酸 行了比较,现将结果报道如下。 1 仪器与试药 (4:1)混合液25mL,水浴加热回流30m_m,迅速玲却 岛津 Lc一6A高效液相色谱仪,C—R3A处理机, 至室温,移至50mL量瓶中,加甲醇稀释至捌度,作 为供试液C。 SPD一6A~检测器;上海必能信超声有限公司SB5200

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