锍镍试金_等离子体质谱法测定地球化学勘探样品中的铂族元素和金__分析流程的简化.pdfVIP

第 20 卷 第 3 期 岩 　矿 　测 　试 Vol20 ,No 3 200 1 年 9 月 　　　　　　　　 　　　ROCK AND M IN ERAL ANAL YSIS 　　　　　　　 　　　　September ,200 1 ( ) 文章编号 : 0254 - 5357 200 1 03 - 0 19 1 - 04 国土资源地质大调查分析测试技术专栏 锍镍试金 - 等离子体质谱法测定地球化学 勘探样品中的铂族元素和金 Ⅰ. 分析流程的简化 何红蓼 , 吕彩芬 ,周肇茹 ,史世云 ,李 　冰 ( 国家地质实验测试中心 ,北京 　100037) 摘要 : 报道了一个改进的锍镍试金 - 等离子体质谱测定铂族元素和金的分析流程 。用封闭 溶解贵金属硫化物滤渣与同位素稀释法测锇相结合 ,解决了包括锇在内的全部铂族元素和金的 ( ) 测定 ,避免了锇的蒸馏分离和 或 单独测定 ,简化了分析流程 , 以适应大批量化探样品的要求 。 用所拟方法分析了标准物质中铂族元素和金 ,其结果与参考值相符 。 关键词 : 铂族元素 ; 锍镍试金 ; 等离子体质谱法 ; 封闭溶滤渣 ; 同位素稀释法 中图分类号 : O6 14 . 82 ; O6 14 . 123 ; O657 . 63 　　　文献标识码 : B 　　新一轮国土资源调查对地球化学普查样品分 ng/ g 级检出限的关键 。有关降低全流程空白的工 析提出前所未有的高要求 。由于铂族元素不仅具 作进展将于另文[5 ] 叙述 。 有较高的经济价值 ,还可作为岩石成因学的指示元 ②大多数锍镍试金 - ICPM S 分析流程不包 素 ,因此国土资源调查要求对大量普查样品中背景 括锇的测定 ,这主要是因为在用王水溶解贵金属硫 水平含量的铂族元素进行可靠测定 。这就要求分 化物滤渣时 ,锇被氧化成挥发性四氧化锇损失 。文 析方法有足够低的检出限 , 同时要求分析流程尽可 献[ 6 ]采用先将锇蒸馏出 ,再用王水溶解残渣的方 能简化 。火试金是分解和富集铂族元素的经典方 法解决了包括锇在内的全部铂族元素的测定 。这 法 ,特别是锍镍试金 ,可有效富集复杂成分样品中 种方法增加了锇的蒸馏分离和单独测定步骤 ,使整 的 6 个铂族元素和金 ,近年来越来越多的实验室采 个流程过长 ,不利于化探普查的大批量样品分析 。 用此技术与具有极低检 出限的等离子体质谱 本文采用封闭溶样器溶解贵金属硫化物滤渣并用 ( ) 同位素稀释法测锇 ,满足了对全部铂族元素进行分 ICPM S 技术相结合 ,作为贵金属分析的常规方 法[ 1～4 ] 。 析的要求 ,简化了分析流程 。 锍镍试金 - ICPM S 法用于大批量化探样品中 铂族元素分析 , 尚需解决的主要问题有 : 1 　实验部分 ①虽然 ICPM S 对大多数元素的检测限已低 1. 1 　锍镍试金及试样溶液制备 至 1 ng/ L 级 ,但全流程的测定下限仍受到试剂 1. 1. 1 　主要试剂 N a B O ·10 H O , 分析纯 , 100 ℃烘烤脱水备 空白水平的制约 。因此 ,有效降低试剂特别是作为 2 4 7 2