降低硝酸氧化法制备乙醛酸工艺中的乙二醛含量.pdfVIP

维普资讯 第 27卷第 3期 大 连 工 业 大 学 学 报 Vol_27 No．3 2008年 9月 JournalofDalianPolytechnicUniversity Sept．2008 文章编号 ：1674—1404(2008)03—0235—03 降低硝酸氧化法制备乙醛酸工艺中的乙二醛含量 刘 天 星， 张 朝 立， 潘 素 娟 ， 张 绍 印 (大连工业大学 化_T-与材料学院，辽宁 大连 116034) 摘要：通过对硝酸氧化法制备乙醛酸工艺中硝酸、盐酸、亚硝酸钠的加入量以及反应时间对于产品乙 醛酸 中乙二醛质量分数的影响的研究，确定了降低硝酸氧化法制备 乙醛酸 中乙二醛含量 的工艺条件 。 质量分数为 4O 的乙二醛与质量分数为 38％的盐酸按照摩尔 比 1：0．18加入反应器 ，乙二醛与硝酸 的 摩尔比为 1：0．85，45℃恒温滴加硝酸，1．5h滴加结束并升温至 6O℃反应 3h。使得产品中乙二醛的 质量分数 由2．3 ～2．9 降低至 0．624 ～O．627 。 关键词 ：乙醛酸；乙二醛 ；硝酸氧化法 中图分类号 ：0622．5 文献标志码 ：A Studyontheglyoxylicacidcontentofglyoxalforpreparingglyoxylicacid LIU Tian—xing， ZHANG Chao-li， PAN Su-juan， ZHANG Shao-yin (SchoolofChemistryEngineering Material，DalianPolytechnicUniversity，Dalian116034，China) Abstract：Theeffectofthereactioncondition includingtheamountofnitricacid，hydrochloricacid andsodium nitriteandreaction timeon thecontentofproductsglyoxalwasdeterm ined bystudying thetraditionalnitricacidoxidationprocess．Theglyoxalcontentwasdecreasedfrom 2．3 一2．9 to 0．624 一0．62796／attheoptimalreactioncondition． Keywords：glyoxylicacid；glyoxal；nitricacidoxidation(pro—tess) 0 引 言 析纯 ，含量 66．6 )、乙二醛 (工业纯 ，含量 40 )、 浓盐酸 (分析纯)、亚硝酸钠 (分析纯)、百里酚酞 (9c 乙醛酸是一种基本有机化工原料 ，主要用于 学纯)、硫酸标准溶液 (1mol／L)，氢氧化钠标准溶 生产医药 中间体 、农药中间体和金属缓蚀剂等，由 液 (1mol／L)，亚硫酸钠标准溶液(2mol／L)。 乙醛酸制成的乙基香兰素，广泛用于化妆 品的调 1．2 乙醛酸的制备 香剂和定香剂 、日用化学 品香精和食 品的赋香。 目前 国内乙醛酸的需求量 约为每年 1万 t_l1]。乙 将装有搅拌器 、回流冷凝管、温度计的四口烧 醛酸的合成路线主要有草酸阴极还原法和乙二醛 瓶置于水浴中，加入一定量 的乙二醛和浓盐酸 ，加 硝酸氧化法[2]，其中工业化多采用乙二醛硝酸氧 热至 40～42℃，加入亚硝酸钠并加入 1～2mL 化法 。传统硝酸氧化法生产的乙醛酸中乙二醛质 的硝