ICP_AES法同时测定电铜中九种杂质元素.pdfVIP

第 36 卷第 9 期 理化检验化学分册 V o l. 36　N o. 9 2000 年 9 月 PTCA (PA R T B : CH EM ICAL AN AL Y S IS) Sep. 2000 - 法同时测定电铜中九种杂质元素 ICP A ES 夏珍珠 (江西铜业公司贵溪冶炼厂　贵溪 335424) 　　电铜中微量杂质元素的测定对电铜质量控制十 5 硝酸的 100 容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。 m l m l 分必要。以往测电铜中微量元素的方法有石墨炉原 待仪器稳定后, 按仪器工作条件, 将空白溶液和 子吸收光谱法、吸光光度法、电弧粉末发射光谱法 系列标准溶液依次喷入等离子体中, 制得标准曲线, [ 1, 2 ] 等, 这些方法不同程度地存在缺陷 。鉴于 ICP 然后测定试样。数据 由计算机 自动处理, 显示在 A E S 法技术上的逐步成熟, 本文采用电解法除去主 CR T 上或打印出来。 量铜, 用BA IRD P S6 型多道等离子体发射光谱仪 经测定, 九种元素线性关系皆良好, 相关系数 r 测定残液中九种元素, 方法简便、快速, 结果准确, 可 ≥0. 9996, 灵敏度较高, 其顺序为M n F e Cd 用于日常分析。 Zn Co C r N i Sn Sb 。 1　试验部分 2　结果与讨论 1. 1　仪器与试剂 2. 1　硫酸用量对光谱测定的影响 2000 6 多道等离子体发射光谱 溶解试样 5 需一定量的硝酸, 电解除铜时其量 BA IRD ICP P S g 仪 又不能过大, 所以相应增大硫酸用量。改变试样中硫 单元素标准储备溶液: 分别用光谱纯金属配成 酸加入量, 各元素的谱线强度值都随硫酸浓度增加 - 1 ( ) 1 · 溶液[ 硝酸 5+ 95 介质] 而降低, 原因是硫酸浓度增加, 粘度增加, 降低雾化 m g m l - 1 ( 九种元素混合标准溶液: 10 · [ 硝酸 5 提升量, 从而影响光谱测定, 硝酸用量变化对光谱测 g m l + 95) 介质] 定影响不大。综合考虑各因素, 本文选择加入硫酸 所用试剂均为分析纯, 水为二次去离子水。 ( 10+ 90) 。同时要求标准与试样基本保持同一介质, 1. 2　仪器工作条件