以AAO模板为基底可控合成一维碳纳米材料.pdf

第41卷第2期 河南师范大学学报(自然科学版) ％￡．41 No．2 HenanNormal ScienceEdition) Mar．2013 2013年3月 Journalof University(Natural 文章编号：1000—2367(2013)02—0098—03 以AAO模板为基底可控合成一维碳纳米材料 陈磊山，王存景，苗 郁，陈改荣 (新乡学院化学与化工学院，河南新乡453003) 摘 要：将不负载任何活性组分的阳极氧化铝模板分别放入两段炉中，700℃下催化裂解乙炔可控合成一维 碳纳米材料，反应气氛分别为氩气和氢气；产物通过扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜进行了表征．结果表 nm左右，模板孔内 明：当反应气氛为氩气时，第一段炉中模板表面为相互缠绕的蠕虫状的碳纳米管，其直径在100 为开口的碳纳米管，其直径约为50nm左右；第二段炉中模板表面沉积了密集的碳纳米棒，其形貌规整，棒体很直， nm，细的约100 散落在模板表面，粗的直径约200 nm，长度短的不到1弘m，长的约2．5pm；当反应气氛为氢气时，模 板表面沉积了规整的直立碳纳米棒，其长度长的约1”m，短的约为100nm，粒径约为50nm．所合成的碳纳米棒为实 心的断断续续的石墨片层组成的波纹状结构． 关键词：碳纳米管；阳极氧化铝；模板；乙炔；碳纳米棒 中图分类号：069 文献标志码：A 众所周知，纳米无机材料的大小和形状对其力学、光学、热学以及电化学性能有着很大的影响，而这些独特的物理和化学 性质对其进一步在药物输运，气体传感器，催化材料，锂离子电池等领域的广泛应用是至关重要的．在这些无机纳米材料中， 自从Ijima发表了关于碳纳米管(CNT)的论文后Ⅲ，碳纳米材料已经受到人们的特别关注，并且通过不同合成方法合成的不 同类型的碳纳米材料也被相继报道‘2-5]，尽管近几年在不同结构的碳纳米材料的合成方法取得了很大的进步，但是可控和选 择性地合成某种碳纳米材料仍是一个很大的挑战．此外，碳纳米棒因其优异的电化学性能而被广泛地用于作为电池的阳极材 料，而碳纳米棒的合成却没有受到人们的特别关注． 阳极氧化铝(AAO)模板合成工艺简单、孔径和孑L密度便于调控，并且未负载任何活性组分的AAO模板自身也能用于定 向碳纳米管的合成嘲，基于AAO模板的优点及自身的催化活性，本文以AAO模板为基底，催化裂解乙炔进行反应可控合成 了一维碳纳米材料，为碳纳米材料的可控性合成提供了重要的理论研究． 1 实验部分 在高氯酸一乙醇溶液中电化学抛光，第一次电解是在40V的电压下以草酸作电解液，室温下电解10h，然后将形成的氧化铝薄 h，电解后接着将AAO 膜于65。C用铬酸和磷酸的混合液中溶解以剥去铝基和和阻挡层，二次电解则在相同的条件下电解4 模板于30℃在磷酸种溶液中扩孔1h，所制得的AAO模板在纳米材料的合成中直接用作催化剂． 纳米碳材料的合成通过在两段炉中裂解乙炔来完成，分别在两段炉中放入AAO模板并将反应温度设定为700℃．具体 mm的石英管，再将石英管放进两段炉中，使AAO模板 操作步骤如下：先将AAO模板放入石英舟，然后将其放入管径约50 处于两段炉的中间位置，封闭石英管后开始程序升温，升温程序是先使两段炉炉分别升温至500℃，将AAO模板在30～200 mL·min-1的流速通入乙炔，同时将氩 mL·min一的H：一Ar气氛中还原1h，再使两段炉升温至700℃，待温度稳定后以10 mL·min-1的氩气切换为100mL·min_1的