不同煅烧处理对由溶胶凝胶法制备的锂锌铁氧体的微观结构及其吸波性能的影响.pdfVIP

助 锨 材 抖 2009年第4期(40)卷 不同煅烧处理对由溶胶凝胶法制备的锂锌铁氧体的 微观结构及其吸波性能的影响’ 曹晓非1’2，孙康宁1’2，孙昌1’2，冷 亮1’2，刘晓飞1’2，赵琰1’2 (1．山东大学材料液态结构及其遗传性教育部重点实验室，山东济南250061； 2．工程陶瓷山东省重点实验室，山东济南250061) 摘 要： 结合溶胶凝胶法与后期煅烧制备了纯锂锌 铁氧体。扫描电镜和X射线衍射研究表明，所得材料 利用JSM一6380型扫描电子显微镜进行分析。吸波性 E8326B 的晶相均与预定结果有所差异，而体系平均粒径为微 能参数则利用Agilent PNA系列矢量网络分 米级。但制得的铁氧体／石蜡复合试样的吸波性能研 析仪在同轴夹具中测量样品的相关电磁参数，结合公 究表明：在后期热处理中，将锂锌铁氧体以240℃／h升式计算得出‘12,13]。 至1200℃下煅烧后所得的复合材料可在低频段表现 3结果与讨论 出良好的吸波性能。 关键词： 锂锌铁氧体；煅烧；热处理速率；微波吸收 3．1 TGDTA分析 中图分类号：TB321 文献标识码：A 图1为干凝胶的TG-DTA曲线。如图1所示，曲 线在124．6℃出现一吸热峰，同时体系出现9．5％的质 文章编号：1001-9731(2009)04—0554—02 量损失，这对应干凝胶中残存分子水及结晶水的蒸发。 1 引 言 在210℃附近，体系质量损失高达65．5％，而DTA曲 研究发现，电子设备所产生的低频电磁波会对有 线在235℃出现一尖锐放热峰，这对应干凝胶中柠檬 机组织和其它设备产生影响[1~6]，而在现有吸波材料酸根及硝酸根的分解，且这一自催化氧化还原反应为 中，尖晶石型铁氧体在应用厚度、有效工作频率等方面 剧烈放热过程。随后，体系只在212．I，--494．1℃内发 都表现出独特的优点Cq。球磨煅烧法制备的微米级锂 生了19．5％的质量损失。超出494℃后，体系质量基 锌铁氧体具有优异的低频吸波性能，但化学组分不均 一、高纯原料难获得等缺点限制了其进一步应用[8’9]。似于晶粒生长的吸热变化，转变点在1100℃附近。分 而溶胶凝胶法因其所得材料的组分均匀性和颗粒的良 析认为超过494℃后体系形成了较为稳定的相，而后 好分布得到广泛运用Do,it]．但所制多为纳米材料。因此物相的晶粒生长一直持续进行。因此，将最终的煅 此，拟利用溶胶凝胶法控制组分，由热处理促进颗粒生 烧温度确定为1200℃。 长。其中煅烧工艺参数对材料微观结构及吸波性能的 影响通过实验加以检测，以确定此法是否适于制备微 米级铁氧体吸波剂。 2 实 验 按Li。．。。Zno．。Fez瑚04分别称取一定量的分析纯 硝酸锂、硝酸锌、硝酸铁，加入去离子水中搅拌至完全 TemperaturelC 溶解。加入一定量分析纯柠檬酸，使金属离子总摩尔 图1 干凝胶的TGDTA曲线 t 数与柠檬酸分子摩尔数之比为1 1，搅拌形成均匀混 iTG—DTAcurvesofthedried Fig gel 合液后向其中滴加氨水，调节pH=7，所得溶胶在3．2 XRD分析 80℃下水浴8h，然后移至干燥箱中105℃下