不同结构中孔炭材料的制备和热稳定性研究.pdfVIP

丝 丝 笙箜 塑!!鲞 不同结构中孔炭材料的制备和热稳定性研究 李 鹏 ，宋 燕 ，钟 明 ，耿 煜 ，史景利 ，刘 朗 ，郭全贵 (1．中国科学院山西煤炭化学研究所 炭材料重点实验室 ，山西 太原 030001； 2．中国科学院研究生院，北京 100049) 摘 要 ： 利 用溶剂挥发 自组装的方法制备 了2种不 究所 。实验过程参考文献 [8]：将 5g嵌段 聚合物 同孔 结 构 中孔 炭材料 。低 温 N 吸 脱 附、SAXS、 PO。EO PO。(R)在 3O℃水浴中磁力搅拌下溶解在 HRSEM 和TEM 测试表 明，所制备 的材料分别具有 30mL乙醇中。将 3g问苯三酚和 0．03g氢氧化钠一 柱状结构和墨水瓶状的中孔结构。考察了不同炭化温 起加入 30mL乙醇 中，在 30℃下搅拌至形成红色溶 度对 2种结构 中孔炭的影响，结果表 明柱状结构的中 液 ，接着将一定量的37 ～40 甲醛水溶液和 10mL 孔炭材料具有较好的热稳定性。 乙醇混合后加入上述溶液 中，继续反应 2h形成均匀溶 关键词 ： 中孔炭 ；孔结构；热稳定性 液 。将此溶液加入溶有表面活性剂的溶液中，继续反 中图分类号 ： TB332 文献标识码 ：A 应 2h。再将此溶液转移至培养皿中，置于室温下待乙 文章编号：1001—9731(2012)18-2440—04 醇完全挥发后 ，形成一层透明的薄膜 ，然后将其置于烘 箱 中100℃烘 24h，使树脂前驱体和嵌段聚合物进一步 1 引 言 形成纳米高分子聚合物，最后薄膜变成深棕色。将其 纳米孔炭材料 已被广泛用于许多领域 ，例如吸附、 刮下在卧式炉中炭化得到中孔炭。得到的中孑L材料标 催化剂 、能量 的储存和转化等领域n_4]。迄今为止 ，较 记为 C—X—Y—Z，其中X和 Y分别为甲醛和嵌段共聚物 活跃地制备多孔炭 的方法有催化活化法、有机凝胶炭 的质量比，z为炭化温度。 化法和模板法。前两者由于在孔径和孔结构的控制上 2．2 样品的性能及表征 存在很大的困难 ，因此最为人们欢迎 的当属模板法 。 采用德 国BRUCK／AXS公司的D8一avanceX射 因为模板法可以同时实现对中孑L炭孔径和孔结构 的控 线衍射 仪，参 数为 CuKa射 线 ，管 压 40kV，管 流 制。近年来 ，科学家们 已经在模板法制备 中孔炭上取 40m m 。 得了巨大的成功l5 。例如中山大学的付若文等利用 孔结 构 测试 采 用美 国公 司 的 ASAP2000和 二氧化硅为模板 ，实现 了对多孔炭孔径的调节 ]。华 ASAP2000M 组合型物理吸附仪 。测定过程是首先将 东理工大学的乔文明等利用嵌段聚合物为模板制备 了 样品在 300。C和高真空 (10 Pa)下脱气 4h，然后以 高度有序 的中孔炭材料 ]。北京化工大学的宋怀河等 高纯氮为吸附质 ，在液氮温度 (77K)和真 空度为 以间苯二酚／甲醛在碱性条件下制备的树脂为有机前 1O Pa下进行测定 。根据相对压力 0．05～0．35之间 驱体 ，嵌段聚合物 F108为模板 ，制备 了体心立方结构 的吸附量，由brunauer—emmett—teller(BET)法计算 比 的中孔炭材料 ‘。 表面积 ；根据吸附曲线 ，利用 barrett—joyner—halenda 然而，到 目前为止 ，对不 同孑L结构中孔炭材料的热