差示分光光度法测定矿石物料高含量二氧化硅.pdfVIP

湖南有色金属 第25卷第4期 HUNANNONFERROUSMETALS 2009年8月 差示分光光度法测定矿石物料高含量二氧化硅 张巧燕 (湖南有色金属研究院，湖南长沙410015) 摘要：文章采用熔融法分解试样，热水浸取，在一定的酸度下，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，以抗 坏血酸使之还原成硅钼蓝，用差示分光光度法测定，结果令人满意。 关键词：差示分光光度法；高含量二氧化硅；重量法 中图分类号：0657．32文献标识码：A 文章编号：1003—5540(2009)04一0060—03 目前，对二氧化硅的分析方法主要采用分光光 2条件试验 度法，该方法简便快速。但当样品中二氧化硅含量 过高时，测定结果超消光，若将试液稀释后分取一定 2．1工作曲线的选择 000 分别吸取0、100、200、300…1 体积测定，也将产生很大误差。采用重量法，虽然能 t-t只硅标准溶 够得出准确的分析结果，但操作手续繁杂而冗长，导 液于一组50mL容量瓶中，加入20mL硫酸，摇匀， 致分析结果滞后，难以保证分析工作的时效性。采 在水浴中保持温度在38℃左右，在不断摇动下，加 用差示分光光度法，不但保证了时效性，而且可测定 入2．5mL钼酸铵，1mL无水乙醇，放置10min，准 锌矿石等物料二氧化硅相对高含量的样品，结果令 确加入1．5mL酒石酸一抗坏血酸混合液，摇匀，放 人满意，满足了生产分析工作的要求和需要。 置3—5rain，用水稀释至刻度，摇匀，显色10～15 1试剂与溶液 300、400、500、600 lug硅标准溶液作参比溶液进行吸 1．无水乙醇，分析纯。 光度测量(波长625nm，液槽5mm)，以吸光度对浓 2．硫酸溶液，0．30moL／L。 度作工作曲线图。 3．钼酸铵溶液，60g／L配好的试剂保存于塑料 试验表明，工作曲线在300～900肛g硅范围内符 瓶中。 合比尔定律，如图1所示。 4．酒石酸一抗坏血酸(1+1)混合液：53．3 g／L 抗坏血酸溶液，166．6 g／L酒石酸溶液(用时现配)。 5．盐酸溶液，2．40mol／L。 6．盐酸溶液，O．24rnol／L。 7．氢氧化钾(固体)，分析纯。 蟛米督 8．硅标准溶液(1．0 3g二 mg／mL)：称取2．139 氧化硅于铂坩埚中，加入10gNa2C03与K2c03混 合试剂(2+1)混匀，在马弗炉灼烧至900oC，保温 10 min，冷却后用热水浸取，加热至溶液澄清，冷却 000 后移入l mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 图1硅标准溶液工作曲线 转移到聚氯乙烯塑料瓶中保存。 9．仪器：721型分光光度计。