GB/T 27761-2011热重分析仪失重和剩余量的试验方法.pdf

ICS19．020 N04 囝雪 中华人民共和国国家标准 27761—2011 GB／T 热重分析仪失重和剩余量的试验方法 Standardtestmethodofmasslossandresiduemeasurementvalidationof thermogravimetricanalyzers 201 1—12-30发布 中华人民共；}Ⅱ国国家质量监督检验检疫总局岩布 中国国家标准化管理委员会厘111 E0327761—201111333444678 EEE240227761—2011 ASTMASTMASTMASTMmethoduseEEEEEEEEEEEancevalidationtototooftheoftesttestfor3．1treatment27761—2011termsthermalscale1 massforscaleofincall—brationof mattermattervolatilevolatile23．23．33．43．53．63．73．83．93．103．113．11．73．11．23．11．327761—2011determinationlimitlimit 6．13．11．433．11．527761—2011 27761—2011 GB／T 温度波动在士0．5℃／rain以内。 6．1．3记录装置：能够记录和显示任何试样质量信号、噪声信号随温度及噪声的变化(TGA曲线)。 6．1．4容器(坩埚等)：不与试样发生反应，且能在直至450℃的温度下保持质量稳定。 6．2带刻度的微量移液管：容量为(20～40)pL，偏差为±1pL。 7试剂与材料 以使用具有其他失重数值的材料，但应给予说明。若在实验进行过程中，试样产生有害气体且从装置中 排出，要使用通风设备，确保实验者不暴露在有害气体中。 注：查阅失重标准物质各组分的材料安全数据表(MSDS)，以获取更多安全信息。 7．2纯度高于99．9％的氮气(或其他惰性载气)。 8仪器校准 8．1 电源开启后，在进行任何实验之前，仪器需平衡至少一个小时。 8．2按照操作手册中制造商描述的程序对仪器进行清洁和校准。 8．3如果未事先进行温度和质量校准，则应在与确认实验相同的载气、流量和加热速率(10℃／rain)条 E1582和ASTME 件下，分别根据方法ASTM 2040对仪器进行温度和质量校准。 9参数测定 9．1实验过程对空白试样及至少三个有失重的试样分别进行三次重复测试，失重试样的性能经过确 认，至少能够代表最小、中等和最大失重。 注：本标准中的空白试样为空容器。 9．2每个标准物质／样品至少准备150mg，覆盖实验失重范围，失重标称值分别为2％、50％和98％。 所选试样的质量值应该接近预期的失重范围。其他的失重值和质量范围也可以使用但应给予说明。 9．3称量空容器的质量(见图1)。 图1空容器的失重确认 4 1 GB／T27761--201 器中。启动仪器，准备进行实验。称量并记录试样的质量M。(1)。在整个实验过程中，一直用干燥的氮 说明。 热速率，但应给予说明。 注：较高的升温速率会降低介于高挥发性和中挥发性之间成分的分辨率，从而导致较差的检测限和定量限。 9．6冷却试样至25℃。此时不需要记录热重曲线。 9．7在9．5中得到的热失重曲线上第一个失重平台前后各选择一点，两点对应的温度分别为T1和 Tz。记录这两点的质量分别为M。(1)和M：(1)(见图2)。 注1：微商曲线的波谷对识别丁2点很有用，这是介于低温(高挥发性)和高温(中挥发性)失重区域之间的最大分辨 率点。